【国家标准】 金属铬 钒含量的测定 钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法

ICS 77.100 H11 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 4702.18—2020 金属铬 钒含量的测定 钼试剂三氯甲烷萃取分光光度法 Chromium metal—Determination of vanadium content—Tantalum reagent trichloromethane extraction spectrophotometry method 2020-03-06发布 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布 2020-07-01实施 GB/T 4702分为以下部分：GB/T 4702.1、GB/T 4702.2、GB/T 4702.3、GB/T 4702.4、GB/T 4702.5、GB/T 4702.6、GB/T 4702.7、GB/T 4702.8、GB/T 4702.9、GB/T 4702.10、GB/T 4702.11、GB/T 4702.14、GB/T 4702.15、GB/T 4702.16、GB/T 4702.17、GB/T 4702.18。 前言 本部分按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。本部分起草单位：中信锦州金属股份有限公司、青岛博正检验技术有限公司、马鞍山钢铁股份有限公司、安徽长江钢铁股份有限公司、江苏省沙钢钢铁研究院有限公司、鞍钢股份有限公司、青岛思文科检测技术有限公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：王亮、吴银军、张纪君、宋祖峰、陈荣、李亚光、张珂、张杰、范玉、卢春生。 警示：使用本部分的人员应具有正规实验室工作经验。本部分未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全与健康措施，并符合国家相关法规要求。 1 范围 本部分规定了采用钼试剂三氯甲烷萃取分光光度法测定钒含量的方法，适用于金属铬中钒含量的测定，测定范围（质量分数）为0.010%～0.500%。 2 规范性引用文件 GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3 原理 试料用硫酸、高氯酸分解，高氯酸将铬氧化至六价，六价铬与盐酸形成氯化铬酰棕红色烟被挥发除去。在盐酸介质中，五价钒与钼试剂生成紫红色络合物，并用三氯甲烷萃取，于分光光度计530 nm处测定吸光度。 4 试剂与材料 除非另有说明，分析中使用符合要求的分析纯试剂，水应符合GB/T 6682规定的三级以上蒸馏水或同等纯度水。 4.1 硫酸（1+1） 4.2 高氯酸（ρ≈1.70 g/mL） 4.3 盐酸（ρ≈1.19 g/mL） 4.4 盐酸（1+1） 4.5 高锰酸钾溶液（2.5 g/L） 4.6 钼试剂-三氯甲烷溶液（0.2%）：称取0.20 g钼试剂溶解于100 mL三氯甲烷中，混匀，贮于棕色瓶中。 4.7 钒标准溶液（1000 μg/mL）：称取1.7852 g高纯五氧化二钒（纯度大于99.99%，预先经110℃烘干处理）制备。