【其他行业标准】 海水总溶解无机碳的测定 非色散红外吸收法

ICS 07.060;13.060 Z 17 HY 中华人民共和国海洋行业标准 HY/T 196—2015 海水总溶解无机碳的测定（非色散红外吸收法） Determination of dissolved inorganic carbon in seawater using non-dispersive infrared absorption 发布日期：2016-02-16 实施日期：2016-06-01 发布单位：国家海洋局 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家海洋环境监测中心提出，由全国海洋标准化技术委员会（SAC/TC283）归口。本标准起草单位为国家海洋环境监测中心。主要起草人：郑楠、王菊英、徐雪梅、藏昆鹏、赵化德、霍城、穆景利。 1 范围 本标准规定了采用非色散红外吸收法测定海水总溶解无机碳的方法原理、操作步骤及结果计算方法。适用于大洋海水、近岸海水及河口区海水中总溶解无机碳的测定，测定范围为1650 μmol/kg～2350 μmol/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡注明日期的引用文件，仅该日期版本适用于本文件；凡未注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T 12763.7 海洋调查规范 第7部分：海洋调查资料交换 3 术语和定义 3.1 总溶解无机碳（dissolved inorganic carbon，DIC） 指每千克海水中以溶解态存在的无机碳总量，包括溶解二氧化碳（CO2）、碳酸（H2CO3）、碳酸氢根（HCO3⁻）和碳酸根（CO3²⁻），单位为微摩尔每千克（μmol/kg）。 4 方法原理 在酸性条件下，海水中的总溶解无机碳转化为游离二氧化碳（CO2），以高纯氮气为载气将生成的CO2吹入干燥系统，经干燥后进入非色散红外检测器进行测定，根据检测结果计算海水中总溶解无机碳含量。 5 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水或等效纯水。 5.1 氮气：纯度≥99.999%。 5.2 硅脂：在450℃焙烧时可完全灰化。 5.3 高氯酸镁：细颗粒状。 5.4 海水标准样品：总溶解无机碳含量准确至0.1 μmol/kg。一般开启后3天内有效，期间应避光常温保存或4℃冷藏保存；当剩余体积小于瓶体积的2/3时应更换。 5.5 磷酸溶液：将100 g氯化钠溶解于约500 mL水中，完全溶解后加入100 mL磷酸（ρ=1.685 g/mL），再稀释至1000 mL。 5.6 饱和氯化汞溶液：将8.0 g氯化汞溶解于约100 mL水中，充分搅拌并静置，溶液中应有少量晶体存在。 警告：氯化汞具有剧毒，应谨慎操作。 5.7 盐酸溶液（2 mol/L）：取170 mL浓盐酸（ρ=1.19 g/mL）稀释至1000 mL。 6 仪器及设备 6.1 总溶解无机碳分析仪：在1650 μmol/kg～2350 μmol/kg范围内测定精度可达2 μmol/kg。 6.2 烘箱。 6.3 马弗炉。 6.4 窄口硼硅玻璃采样瓶：使用前用水清洗干净，烘干后在450℃～500℃条件下焙烧2 h～4 h以去除残留硅脂，冷却后再洗净并烘干备用，容量不小于60 mL。 6.5 玻璃注射器：体积20 mL，表面润滑且气密性良好。 6.6 硅胶取样管：清洗后在2 mol/L盐酸溶液中浸泡24 h，再用水洗净。 6.7 无尘纸。 7 采样 样品应直接从采水器中分取，优先采样。采样时将洁净硅胶取样管一端连接采水器出口，先放出少量水样排除气泡，再用水样润洗采样瓶3次。随后将取样管插入瓶底缓慢注入水样，避免产生气泡和涡流，直至水样溢出约一倍瓶体积后拔出取样管并关闭采水器。 采样后，移取少量样品（不超过总体积的1%），加入饱和氯化汞溶液进行固定（添加量为样品体积的0.02%～0.1%，且不少于50 μL）。用无尘纸擦干瓶口及瓶塞，并在瓶塞侧边均匀涂抹硅脂。盖紧瓶塞后旋转数次使密封均匀，并用橡胶带固定，倒置数次使样品混匀。样品应避光保存，可在室温或4℃条件下冷藏，不得冷冻。 8 分析方法 8.1 开机预热 8.1.1 确认电源、串口线及氮气钢瓶连接正常，氮气压力不低于3 MPa，并检查总溶解无机碳分析仪运行状态。