【其他行业标准】 海水碱度的测定 pH电位滴定法

ICS 07.060;13.060 Z 17 HY 中华人民共和国海洋行业标准 HY/T 178—2014 海水碱度的测定——pH电位滴定法 Determination of alkalinity in seawater using pH potentiometric titration 2014-06-25发布 2014-12-01实施 发布：国家海洋局 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所提出，并由全国海洋标准化技术委员会（SAC/TC283）归口。本标准由国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所负责起草。 本标准主要起草人：吴芸芳、武杰、成国辰、尹建华、焦春联、徐旭、徐娜、刘昱。 1 范围 本标准规定了海水利用过程中海水碱度的测定方法，即以pH变化指示终点的pH电位滴定法。本标准适用于海水、微咸水和盐水中碱度在0～4 mmol/L范围内的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T 603—2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 12804 实验室玻璃仪器 量筒 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T 15724 实验室玻璃仪器 烧杯 3 术语和定义 3.1 碱度（alkalinity） 中和海水中弱酸阴离子所需氢离子的物质的量除以海水体积。 3.2 酚酞碱度（phenolphthalein endpoint alkalinity） 以酚酞为指示剂测得的碱度。 注：酚酞指示剂滴定终点pH约为8.3，通过滴定至pH=8.3测定。 3.3 甲基橙碱度（methyl orange endpoint alkalinity） 以甲基橙为指示剂测得的碱度。 注：甲基橙指示剂滴定终点pH约为4.5，通过滴定至pH=4.5测定。 4 原理 采用酸碱滴定法，以盐酸标准溶液为滴定剂，滴定终点由pH计电位值判定。当pH=8.3时，海水样中的氢氧化物和一半的碳酸盐被滴定；当pH=4.5时，海水样中的碳酸氢根离子被滴定。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析中仅使用分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级纯水。 5.1 盐酸：密度约1.19 g/cm³，浓度约36%。 5.2 碳酸钠：基准试剂。 5.3 饱和氯化钾溶液：约3 mol/L。 5.4 pH标准缓冲溶液：25℃时pH值分别为4.01、6.86和9.18。 6 仪器 6.1 分析天平：分度值0.0001 g。 6.2 pH计（带复合玻璃电极）：测量范围1～14，最大允许误差±0.05。 6.3 磁力搅拌器：配磁力搅拌子。 6.4 马弗炉：控温误差≤±1%。 6.5 量筒：100 mL，符合GB/T 12804要求。 6.6 容量瓶：1000 mL，符合GB/T 12806要求。 6.7 酸式滴定管：25 mL，分度值0.10 mL，A级。 6.8 单标线吸量管：25 mL和50 mL，A级。 6.9 温度计：测量范围0～100℃，允许误差±0.1℃。 6.10 烧杯：150 mL，符合GB/T 15724要求。 7 实验准备 7.1 pH计的校准 先用pH=6.86的标准缓冲溶液进行定位校准（同时测量溶液温度并搅拌），再用接近样品pH值的缓冲溶液（pH=4.01或pH=9.18）进行检验和校准，要求pH偏差在0.1以内。 7.2 盐酸标准溶液[c(HCl)=0.01 mol/L]的制备和标定 7.2.1 制备 量取8.4 mL盐酸溶于1000 mL无二氧化碳水中，再取100 mL转移至1000 mL容量瓶中，用无二氧化碳水稀释至刻度并摇匀。 7.2.2 标定 a）称取经270℃～300℃马弗炉灼烧至恒重的无水碳酸钠0.5300 g，溶解后稀释至1000 mL，得到浓度为0.01000 mol/L的碳酸钠标准溶液； b）用单标线吸量管吸取25 mL该溶液于烧杯中，插入已校准的pH电极，用盐酸标准溶液滴定至pH=4.5作为终点。 7.2.3 计算 盐酸标准溶液浓度根据滴定结果进行计算。