【其他行业标准】 海洋沉积物与海洋生物体中重金属分析前处理　微波消解法

ICS 07.060;13.060.01 Z 17 中华人民共和国海洋行业标准 HY/T 132—2010 海洋沉积物与海洋生物体中重金属分析前处理（微波消解法） Pretreatment guideline of heavy metals analysis in marine sediments and organisms — Microwave assisted acid digestion 发布日期：2010-02-10 实施日期：2010-03-01 发布单位：国家海洋局 前言 本标准由国家海洋局厦门海洋环境监测中心站提出，由全国海洋标准化技术委员会（SAC/TC283）归口。本标准由国家海洋局厦门海洋环境监测中心站负责起草，国家海洋局东海标准计量中心、国家海洋局东海环境监测中心、国家海洋局北海环境监测中心和浙江省海洋监测预报中心参加起草。主要起草人：董炜峰、黄海波、陈劲毅、周罗明、赵秀玲、刘富平、张成、秦洁。 1 范围 本标准规定了海洋沉积物和海洋生物体样品中铜、铅、镉、锌和铬的微波消解前处理方法，包括试剂及其配制、仪器和设备、操作步骤、精密度和准确度以及质量保证与控制等内容。 本标准适用于海洋沉积物和海洋生物体样品中上述重金属元素在原子吸收法、ICP-AES和ICP-MS分析前的微波消解处理。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误内容）或修订版均不适用于本标准；凡未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析 GB 17378.6 海洋监测规范 第6部分：生物体分析 USEPA Method 3051A 沉积物、淤泥、土壤和油类样品的微波辅助酸消解方法 USEPA Method 3052 硅质基体和有机基体的微波辅助酸消解方法 3 术语和定义 3.1 标线（standard line） 计量容器体积的刻度线。 3.2 蒸至近干（evaporation to dryness） 指溶剂蒸发至小体积（约0.2 mL～0.3 mL），残留物呈湿润状态。 4 原理 利用微波快速加热技术，通过混合酸对海洋沉积物和海洋生物体样品进行消解。海洋沉积物采用硝酸与盐酸混合酸消解，海洋生物体采用硝酸与过氧化氢混合酸消解。 5 试剂及配制 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水或等效纯水。 5.1 硝酸（HNO3）：密度1.42 g/mL，优级纯，经石英亚沸蒸馏器蒸馏。 5.2 盐酸（HCl）：密度1.19 g/mL，优级纯。 5.3 过氧化氢（H2O2）：30%，优级纯。 5.4 硝酸溶液（1+99）：1体积硝酸与99体积水混合。 5.5 盐酸溶液（1+1）：1体积盐酸与1体积水混合。 6 仪器和设备 6.1 微波消解仪（符合USEPA Method 3051A或3052要求）：具备程序控功率设置（600 W～1200 W，偏差±12 W），具备温度控制系统（精度±2.5℃，响应时间≤2 s，最高温度不低于180℃），温度传感精度±2℃；消解罐材质为聚四氟乙烯或其他耐腐蚀惰性材料，容积≥45 mL，耐压能力≥3.04×10^6 Pa；配备旋转转盘（转速≥3 r/min）、压力监控及自动泄压装置，炉腔耐腐蚀并具良好通风性能。 6.2 控温电热板。 6.3 防酸通风橱。 6.4 石英亚沸蒸馏器。 6.5 常规实验室仪器设备。 7 操作步骤 7.1 海洋沉积物样品处理 a）称取0.1 g（±0.0001 g）～1.0 g（±0.001 g）沉积物干样（按GB 17378.5相关规定制备）置于消解罐中，加少量水润湿，加入9 mL硝酸和3 mL盐酸； b）待反应平稳后，密封消解罐并置于微波消解仪中进行消解。温度程序为梯度升温：第一阶段120℃，升温5 min～10 min，保持5 min；第二阶段175℃±5℃，升温5 min～10 min，保持15 min～25 min； c）待消解罐冷却至室温后取出，进行后续处理。