【其他行业标准】 铍精矿、绿柱石化学分析方法 第5部分：氟量的测定 离子选择电极法

ICS 73.060 D43 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 254.5—2011 代替 YS/T 254.5—1994 铍精矿、绿柱石化学分析方法 第5部分：氟量的测定 离子选择电极法 Methods for chemical analysis of beryllium concentrate and beryl - Part 5: Determination of fluorine content - Ion selective electrode method 2011-12-20发布 中华人民共和国工业和信息化部 2012-07-01实施 发布 前言 YS/T 254《铍精矿、绿柱石化学分析方法》分为七个部分： 第1部分：氧化铍量的测定磷酸盐重量法； 第2部分：三氧化二铁量的测定EDTA滴定法、磺基水杨酸分光光度法； 第3部分：磷量的测定磷钼钒酸分光光度法； 第4部分：氧化锂量的测定火焰原子吸收光谱法； 第5部分：氟量的测定离子选择电极法； 第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法； 第7部分：水分量的测定重量法。本部分为YS/T 254的第5部分。 本部分代替YS/T 254.5—1994《铍精矿、绿柱石化学分析方法离子选择电极法测定氟量》（原GB/T 5870.5—1986）。 本部分与YS/T 254.5—1994相比主要变化如下： 将钛铁试剂和磺基水杨酸溶液分开配制； 改用“磺基水杨酸溶液”代替“盐酸”调节pH值； 将离子强度调节液改为分别加入钛铁试剂和磺基水杨酸溶液，并用氢氧化钠调至pH 7.5； 试料熔融前改为氢氧化钠与过氧化钠处理方式； 修改工作曲线绘制方法及计算公式； 增加重复性条款； 增加质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：湖南有色金属研究院、新疆有色金属研究所、湖南水口山有色金属集团有限公司。 本部分主要起草人：谭平生、李青春、李兵、邹智、庞文林、关玉珍、王宏川、谢奕斌、黄海波。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 5870.5—1986、YS/T 254.5—1994。 1 范围 本部分规定了铍精矿、绿柱石中氟量的测定方法，适用于铍精矿和绿柱石中氟的测定，测定范围为0.050%～5.00%。 2 方法原理 试料用氢氧化钠-过氧化钠熔融分解，以钛铁试剂和磺基水杨酸为离子强度调节液，在pH 7.5条件下用氟离子选择电极测定氟含量。铝、铍对测定有干扰，但在测定条件下可消除10 mg铝和15 mg氧化铍的干扰。 3 试剂 3.1 过氧化钠 3.2 氢氧化钠 3.3 氢氧化钠溶液（200 g/L） 3.4 氢氧化钠溶液（20 g/L） 3.5 钛铁试剂（150 g/L）：称取75 g钛铁试剂，加水溶解后定容至500 mL。 3.6 磺基水杨酸溶液（400 g/L）：称取200 g磺基水杨酸，加水溶解后定容至500 mL。 3.7 氟标准贮存溶液：称取2.2102 g氟化钠（105℃～110℃烘干2 h），溶解后定容至1000 mL，1 mL相当于1.0 mg氟。 3.8 氟标准溶液（0.1 mg/mL）：由标准贮存溶液稀释配制。 3.9 氟标准溶液（0.01 mg/mL）：进一步稀释制备。 4 仪器 4.1 酸度计（精度0.02 pH） 4.2 离子计或数字电压表（精度±0.1 mV） 4.3 电磁搅拌器 4.4 氟离子选择电极（使用前按说明处理） 4.5 甘汞电极 5 试样 试样应通过0.074 mm筛网，并在105℃～110℃烘干2 h后置于干燥器冷却备用。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.500 g试样，精确至0.0001 g。 6.2 测定次数 独立进行两次测定。