【DL电力标准】 绝缘油中腐蚀性硫二苄基二硫醚定量检测方法气相色谱多重质谱联用法

ICS29.040.10 CCSF24 DL/T2218-2021 绝缘油中腐蚀性硫二苄基二硫醚定量检测方法 气相色谱多重质谱联用法 中华人民共和国电力行业标准 发布：2021-01-07 实施：2021-07-01 主编机构：中国电力企业联合会 批准部门：国家能源局 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》起草，采用重新起草法参考IEC 62697-1:2012方法，适用于未使用和使用过的绝缘油中腐蚀性硫（二苄基二硫醚，DBDS）的定量检测。本文件主要变化包括DBDS母液配置方法、浓度计算公式及增加引用标准GB/T7597和GB/T32508-2016。本文件由中国电力企业联合会提出，全国电气化学标准化技术委员会（DL/TC322）归口。 主要起草单位：国网湖南省电力有限公司电力科学研究院。参编单位：广东电网有限责任公司电力科学研究院、国网黑龙江省电力有限公司电力科学研究院、国网福建省电力有限公司电力科学研究院、国网浙江省电力有限公司电力科学研究院、广西电网有限责任公司电力科学研究院、国网安徽建省电力有限公司电力科学研究院、湖南大学。 主要起草人：万涛、刘奕奕、周舟、魏加强、查方林、钱艺华、李国兴、连鸿松、郑东升、明菊兰、唐彬、祁炯、周挺、黄颖、黄海波、方璐。本文件为首次发布。执行过程中意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条一号，100761）。 1 范围 本文件规定了气相色谱-多重质谱联用法测定绝缘油中腐蚀性硫（二苄基二硫醚）的方法，适用于未使用和使用过的绝缘油中DBDS含量的测定，浓度范围为5mg/kg~600mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件通过文中规范性引用构成本文件必不可少的条款：GB/T7597《电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法》及GB/T32508-2016。 3 术语和定义 3.1 二苄基二硫醚（DBDS）：含两个苄基官能团的芳香二硫化物，分子式C14H14S2，分子量246，熔点71~72℃。 3.2 二苯基二硫醚（DPDS）：含两个苯基官能团的芳香二硫化物，分子式C12H10S2，分子量218，熔点61~62℃。 3.3 多重质谱：多个质谱串联，在本文件中指三重四级杆串联质谱。 4 方法概要 称取一定量样品与内标溶液母液，加入异辛烷摇匀溶解，取少量注入气相色谱-三重四级杆质谱联用仪分析DBDS含量，结果以质量浓度（mg/kg）表示。 5 仪器 5.1 气相色谱仪 5.1.1 进样装置应具有进样汽化、分流及收集残油功能。 5.1.2 毛细管柱：5%苯基-95%甲基聚硅氧烷固定相，长度30m，内径0.25mm。