【HJ环境保护标准】 环境空气有机氯农药的测定高分辨气相色谱-高分辨质谱法

中华人民共和国国家生态环境标准 HJ1224—2021 环境空气有机氯农药的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范环境空气中有机氯农药的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定环境空气中有机氯农药的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。本标准的附录A、C、D、E为资料性附录，附录B为规范性附录，为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订，起草单位包括中国环境监测总站、湖北省生态环境监测中心站、中国计量科学研究院、环境监测分析机构等。本标准验证单位包括重庆市生态环境监测中心、中国检验检疫科学研究院、清华大学及相关环境检测分析公司。本标准自2022年3月1日起实施，由生态环境部解释。 警告：实验中使用的溶剂和标准样品具有毒性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准适用于环境空气及颗粒物中25种有机氯农药的测定，包括六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏剂、氧化氯丹、顺式-环氧氯丹-I、反式-环氧七氯、反式-氯丹、4,4'-DDE、顺式-九氯、4,4'-DDD、硫丹-II、4,4'-DDT等。采样体积为30 m³（标准状态），方法检出限为3.6 pg/m³，测定下限为0.0061 pg/m²。 2 规范性引用文件 本标准引用下列文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本标准：HJ194、HJ691、HJ900。 3 方法原理 采用主动采样器将空气颗粒物中的有机氯农药收集到滤膜和聚氨酯泡沫（PUF）上，加入同位素标记的内标，使用己烷-二氯甲烷混合溶剂提取，提取液经浓缩和净化处理后，加入进样内标，利用高分辨气相色谱-高分辨质谱进行分离检测。通过保留时间和监测离子丰度比定性，采用同位素稀释法进行定量。 4 干扰和消除 样品中其他有机物可能干扰测定，可选用弗罗里硅土、石墨化碳黑等净化柱消除干扰，详见附录。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析使用优级纯试剂，实验用水为新制备纯水。 5.1 丙酮（C3H6O）：农残级 5.2 正己烷（C6H14）：农残级