【国家标准(GB)】 粮食卫生标准

感官指标
中华人民共和
国家标准
粮食卫生标准
具有正常粮食的色泽及气味，不得有发霉变质现象。理化指标
理化指标见下表：
磷化物（以PH;计）（以原粮计）氰化物（以HCN计）
氯化苦 (以原粮计)
二硫化碳（以原粮计）
（以原粮计）
砷（以As计）（以原粮计)
汞（以Hg计）
（以成品粮计）
六六六（以成品粮计）
滴滴涕（以成品粮计）
黄曲霖毒素B，（以成品粮计）
七氯（以原粮计）
艾氏剂（以原粮计）
狄氏剂（以原粮计）
3七氯、艾氏剂、狄氏剂残留量测定方法3.1
气相色谱法
3.2试剂
使用的试剂一般为分析纯试剂。石油醚；30～60℃。
3.2.2 乙醚。
GB 2715—81
代替 GB 1-77
(mg/kg)
按GB2761-81规定
硅镁型吸附剂：60～100目。取100g，于300℃高温炉中加热120min，在炉内自然冷却后，3.2.3
取出加水5ml，强烈振摇至完全混匀，立即装柱使用。3.2.4无水硫酸钠。
3.2.5淋洗液：石油醚：乙醚=96：4。国家标准总局
中华人民共和国卫生部bZxz.net
1982年６月1日实施
中国医学科学院食品卫生检验所起草17
GB 2715—81
3.2.6标准液：称取适量七氯、艾氏剂、狄氏剂有机氯标准品，用苯配制成储备液，放冰箱中保存。3.2.7标准使用液：临用时，用石油醚稀释为使用液，其浓度为七氯、艾氏剂、狄氏剂、β666每毫升各相当于0.1μg，α-666、-666、op-DDE每毫升相当于0.2ug，pp-DDE、ppDDD、op-DDT、Pp-DDT每毫升各相当于0.3μg。3.3仪器
8.3.1气相色谱仪，具有电子捕获检测器。3.3.2小型粉碎机。
3.3.3电动振荡器。
3.3.4电水浴。
3.3.5真空泵。
全玻浓缩器。
3.3.7垂熔漏斗4号。
3.3.8柱层析管：直径1.5cm，长40cm。3.3.9色谱柱的制备：称取担体ChromosorbWAWDMCS60~80目20g，固定液QF-10.6g和0V-10.4g，然后将固定液用三氯甲烷：正丁醇=1：1混合液100m1冲洗于圆底烧瓶中，在98℃水浴中加热回流使其完全溶解（3～4h），然后将担体倒人，加热回流片刻（边加热边摇动圆底烧瓶并使担体与固定液完全混合），然后倒人大玻璃平血中，于红外灯下烘干，装柱后于250℃通氮气老化27h。
3.4操作方法
3.4.1提取：称取粉碎后通过20目筛的50g样品，置于500m1锥形瓶中，加150ml石油醚于电动振荡器上振荡60min取下，待沉淀后，将上清液倒人垂熔漏斗中，减压过滤到全玻璃浓缩器中，然后向残渣中再加100ml石油醚振荡30min，减压过滤，再用30ml石油醚分三次洗锥形瓶和瓶内残渣，收集全部滤液于50℃电水浴中，真空减压浓缩至5ml。3.4.2净化：称取20g硅镁型吸附剂于小烧杯中，加石油醚20m1左右，用玻璃棒轻轻搅动至完全湿润后待装柱。层析柱下端放少许脱脂棉，倒少蟹石油醚湿润并排出空隙中气泡，用小玻璃漏斗将硅镁型吸附剂均匀充实装人，然后在上层加4g无水硫酸钠，放出石油醚至无水硫酸钠上部仅留一薄层时，将样品浓缩液加人净化柱内，每分钟约4ml流速，待样品仅剩一薄层时分次加人淋洗液300ml，以每分钟约4ml流速淋洗，收集全部淋洗液于全玻璃浓缩器中，在50℃水浴上减压收缩至10ml，取2μl进样。
3.4.3色谱条件
3.4.3.1Ni63电子捕获检测器
气化室温度：250℃，
色谱柱温度：218℃，
检测器温度：250℃，
载气（氮气）流速：70ml/min
脉冲供电：宽度8us，周期100μs,电压：30V。
3.4.8.2色谱柱：内径3mm，长2m的玻璃柱，内装涂以2%OV1和3%QF－1的60～80目的Chromosorb W AWDMCS。
3.4.3.3测量与计算
电子捕获检测器的线性范围狭窄，为了便于定量，选择样品进样量使之适合各组的线性范围。根据样品中七氯、艾氏剂、狄氏剂、六六六和滴滴涕存在形式，相应地制备各组分的标准曲线，样品中的含量（X）按下式计算。
GB 2715--81
A × 1000
×1000
式中：一样品中七戴、艾氏剂、秋氏剂、六六六、滴滴涕及其异构体的含量，m名/kg，被測样液中七氮，艾氏剂、狄氏剂，六六六，滴滴涕的含量，n名，样品净化液体积，美
样液进样体积，1
样品质，g。
GB27151981《粮食卫生标准》第1号修改单本修单业经卫生部于1986年10月14日以卫防字[1986］第73号文批准，自1986年10月14日起实施。
在理化指标表中，补充七氯、艾化剂、狄化剂（均以原粮计）的残留量，其值均小于或等于0.02mg/kg。19
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