【FZ纺织行业标准】 聚丙烯腈基碳纤维原丝含油率试验方法

中华人民共和国纺织行业标准 FZ/T50043—2018 聚丙烯腈基碳纤维原丝 含油率试验方法 2018-10-22 发布 2019-04-01 实施 前言 本标准按照 GB/T 1.1 规定规则起草。本标准由中国纺织工业联合会提出。本标准由上海市纺织工业技术监督所归口。本标准起草单位包括：中国科学院宁波材料技术与工程研究所、吉林化纤集团有限责任公司、上海市纺织工业技术监督所、纺织化纤产品开发中心、海纺织集团检测标准有限公司。本标准主要起草人：李德宏、支建海、荣德武、李红杰、李德利、陶志强、宫辉。 1 范围 本标准规定了聚丙烯腈基碳纤维原丝含油率的试验方法。本标准适用于聚丙烯腈基碳纤维原丝，其他纤维可参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 3291.1 纺织材料性能和试验术语 第1部分：纤维和纱线 GB/T 3291.3 纺织材料性能和试验术语 第3部分：通用 GB/T 4146 纺织品化学纤维 GB/T 6502 化学纤维长丝取样方法 GB/T 8170 纺织材料性能和试验方法 3 术语和定义 GB/T 3291.1、GB/T 3291.3、GB/T 4146（所有部分）界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 利用油剂能溶解于特定溶剂的性质，通过索氏提取器用特定溶剂把油剂从纤维表面萃取出来，溶剂蒸发后，称取残留的油剂，油剂与纤维试样的质量百分比即为含油率。 5 仪器、器具及试剂 5.1 索氏提取器：推荐冷凝管高度（h）为240mm，抽提管直径（d）为37mm、长度（l）为80mm，蒸馏烧瓶容积为150mL。 5.2 铝箔盘：推荐容积为150mL。 5.3 恒温水浴锅：室温～100℃。 5.4 烘箱：能保持温度（105±3）℃。 5.5 干燥器。 5.6 天平：最小分度值为0.1mg。 5.7 不锈钢镊子。 5.8 溶剂：分析纯，推荐：甲醇/氯仿（体积比1:2)。 6 试样制备 按照GB/T 6502中的绞丝法取两个试样，单个试样取样量约为5g，精确至0.01g，记为m1。 7 试验步骤 7.1 称取一洁净干燥的铝箔盘或蒸馏烧瓶，精确到0.1mg，记为m2。 7.2 将试样装入抽提管，并插入抽提器内。连接抽提器，将大约75mL溶剂从抽提器的上部倒入并溢出至烧瓶内。 7.3 加热水浴锅，回流次数为6次/h～8次/h，回流2.5h。冷却仪器，用镊子把试样与抽提管内溶剂尽量挤回入蒸馏烧瓶。 7.4 将蒸馏烧瓶中的溶液倒入铝箔盘，再用少量溶剂将蒸馏烧瓶内壁全部清洗一遍，清洗液倒入铝箔盘中，共清洗3次～4次。将铝箔盘内溶剂蒸发至残余溶剂近干，或将蒸馏烧瓶内的溶剂在水浴上蒸发至残余溶剂近干。 7.5 铝箔盘或蒸馏瓶在烘箱内（105±3）℃干燥60min，干燥器内冷却10min后称重直至恒重，记录为m3。 注：采用蒸馏烧瓶作为称量容器时，在称量蒸馏烧瓶时，环境温度和湿度宜保持稳定，并快速完成称量。 8 结果计算 含油率按式(1)计算： Q = (m3 - m2) / m1 × 100% 式中： Q为含油率； m3为铝箔盘与油剂的质量（或者蒸馏瓶与油剂质量），单位为克（g）； m2为铝箔盘的质量（或者蒸馏瓶的质量），单位为克（g）； m1为试样的质量，单位为克（g）。 计算结果以两次平行样测试值的平均值表示，按照GB/T 8170修约到两位小数，两次平行样测试值相对差≤10%。 9 试验报告 试验报告内容包括： a) 试样名称和来源； b) 采用本标准的方法； c) 测试结果，包括涉及“结果计算”一章的内容，当测试结果在未检出时，报告结果以小于最低检测限报出； d) 与基本步骤的差异； e) 观察到的异常现象； f) 试验日期及操作者。 附录A 规范性附录 红外光谱法 A.1 原理 在室温下用特定溶剂萃取纤维中的油剂，用红外光谱仪在波数4500cm⁻¹～2400cm⁻¹间进行扫描，测定萃取液在特征峰处的吸光度，由标准曲线换算出含油率。 A.2 仪器、器具及试剂 A.2.1 傅里叶红外光谱仪。 A.2.2 10mm吸收池。 A.2.3 振荡器。 A.2.4 天平：最小分度值为1mg。 A.2.5 磨口试剂瓶：30mL。 A.2.6 烧杯。 A.2.7 容量瓶：100mL、250mL。 A.2.8 溶剂（分析纯），常用四氯化碳。 A.3 含油标准曲线的绘制 A.3.1 用一个空的洁净、干燥的小烧杯，称取纯油剂共（0.6250±0.0002）g；若油剂为复合油剂，则要将油剂烘到恒重（若浓度较低，可直接扣除水分），称取（0.6250±0.0002）g。若油剂为单组分油剂混合而成，则按照油剂配比标样。 A.3.2 用溶剂将油剂溶解，定量转移至250mL容量瓶中，定容混匀，称为A溶液。 A.3.3 分别移取1mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL、12mL、15mL A溶液于100mL的容量瓶中，用溶剂定容混匀。 A.3.4 取A.3.3定容后的溶液，分别测其在特征峰处的吸光度，绘制以吸光度为横坐标、以油剂质量为纵坐标的标准曲线。 注：用溶剂溶解油剂时，可用水浴加热促溶。 A.4 试验步骤 A.4.1 从试验室试验样品中随机均匀地取出5g样品，如样品为丝则剪成3cm×5cm长的小段，手工开松混匀。 A.4.2 用天平称取（0.5±0.002）g纤维，称好后移入30mL磨口试剂瓶中。 A.4.3 加入（15±0.5）mL溶剂，旋紧瓶塞，放在振荡器上，振荡15min。 A.4.4 以溶剂为参比，测定样品在特征峰处的吸光度A。 A.5 从油剂标准曲线直接读出试样中油剂质量m，或用K、A值计算油剂质量m。 含油率按式(A.1)计算： Q = (m1 × 10⁻³ × 100%) / (K × A) 式中： Q为含油率； K为工作曲线斜率，单位为毫克（mg）； A为样品的吸光度； m1为试样质量，单位为克（g）； m为油剂质量，单位为毫克（mg）。 计算结果以两次平行样测试值的平均值表示，按照GB/T 8179修约到两位小数。两次平行样测试值相对差≤10%。 注：化验过程产生的废液要设专桶盛装，定期送污水处理，禁止倒入下水道。