【GB国家标准】 工业直链烷基苯磺酸

GB/T 8447—2008 工业直链烷基苯磺酸 Industrial linear alkylbenzene sulfonic acid 替代 GB/T 8447—1995 中华人民共和国国家标准 2008-12-30发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 2009-09-01实施 1 范围 GB/T 8447-2008 本标准规定了工业直链烷基苯磺酸的产品结构式、要求、试验法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于由烷基链长度主要为C9~C13的工业直链烷基苯经SO3气体膜式磺化而生产的工业直链烷基苯磺酸。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（包括勘误的内容）均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版亦适用于本标准。 GB/T 5173 表面活性剂和洗涤剂阴离子活性物的测定 直接两相滴定法 (GB/T 5173-1995, ISO 2271:1989) GB/T 5177 工业直链烷基苯磺酸平均相对分子质量的测定 气液色谱法 (GB/T 5178-2008, ISO 6841:1988, MOD) GB/T 6356 表面活性剂无机硫酸盐含量的测定 滴定法 3 产品结构式 工业直链烷基苯磺酸的结构式： 注：R主要为C9~C13。 4 要求 4.1 外观 从浅黄色到棕黄色的粘稠液体。 4.2 理化指标 工业直链烷基苯磺酸的理化指标应符合表1规定。 表1 工业直链烷基苯磺酸的理化指标 指标 | 优等品 | 合格品 ---|---|--- 烷基磺酸含量 (质量分数)/% | $ge$ 95 | $ge$ 85 游离油含量 (质量分数)/% | $le$ 1.5 | $le$ 2.0 硫酸含量 (质量分数)/% | $le$ 1.5 | $le$ 1.5 色泽 (Klett) | $le$ 30 | $le$ 53 除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或高纯度的水。 5 试验方法 5.1 烷基磺酸含量的测定 制备试样溶液：称取1g~1.5g试样（精确至0.001g）于100mL烧杯中，加入适量水溶解，加入几滴酚酞，用氢氧化钠水溶液（约0.1mol/L）中和至淡粉红色，转移至100mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，按GB/T 5173的规定进行测定和计算。工业直链烷基苯磺酸的平均相对分子质量按GB/T 5177或相关规定测得，结果以算术平均值表示至整数个位。 5.2 游离油含量的测定 游离油一般由三部分组成：其一为非磺化的原料，其二为未磺化的苯，其三为磺化副产物，如烷基醇等。 5.2.1 原理 用石油醚从试样溶液中萃取游离油。 5.2.2 试剂 5.2.2.1 95%乙醇； 5.2.2.2 石油醚，比重0.65~0.70，不含硫； 5.2.2.3 氢氧化钠，约0.1mol/L水溶液； 5.2.2.4 丙酮； 5.2.2.5 指示剂，1%/L的95%乙醇溶液。 5.2.3 器件 5.2.3.1 250mL或300mL量筒、分液漏斗； 5.2.3.2 虹吸管：内径3mm~4mm，管端内径1mm~2mm，管端弯曲； 5.2.3.3 平底烧瓶：250mL带磨砂玻璃颈和与之配套的分馏装置和冷凝管，经溶剂回收装置。 5.2.4 测定 称取10g试样（精确至0.001g）至250mL烧杯中，加入10mL乙醇（5.2.2.1）和少量水，使样品溶解，滴入2滴~3滴指示剂（5.2.2.5），用氢氧化钠溶液（5.2.2.3）中和至淡粉红色，转移到分液漏斗（5.2.3.1）中，水洗涤烧杯，洗涤水并入量筒，使最终体积约125mL，加入50mL石油醚（5.2.2.2），紧固塞子，剧烈摇动数次，小心打开塞子，用少量石油醚冲洗烧杯及量筒内壁，静置分层后，插入虹吸管（5.2.3.2），管口高于醇水层界面，将上层清液虹吸至预先称量过的平底烧瓶（5.2.3.3）中。注意勿将下层醇水溶液吸出。按上述操作重复萃取两次，萃取液并入平底烧瓶中，装好回收装置，在60℃~70℃水浴上回收溶剂，直到无馏出物为止。取下平底烧瓶，放在水浴或丙酮（5.2.2.4）中，插入气管到瓶底5cm处，缓缓通入1倍的冷空气流，除去痕量溶剂。将平底烧瓶外壁用干净纱布擦干净，放入干燥器中冷却干燥15min后称量。重复上述操作，直至前后称量差小于0.002g为恒重。 5.2.5 结果计算 游离油含量以质量分数X表示，式(1)计算： $X = (m_1 / m) imes 100%$ 式中： $m_1$：在油中萃取物的质量，单位为克（g）； $m$：试验样的质量，单位为克（g）； 结果以算术平均值表示至小数点后一位。 5.3 硫酸含量的测定 5.3.1 测定 称取3~5g试样（精确至0.001g），按GB/T 6356的规定测定。 5.3.2 结果计算 硫酸含量以质量分数X表示，按式（2）计算： $X = (V imes c imes 0.098 imes 100) / m imes 100%$ 式中： $c$：硝酸滴定溶液的物质的量浓度，单位为摩尔/升（mol/L）； $V$：滴定耗用硝酸滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； $m$：试验样质量，单位为克（g）； 0.098为硫酸的相对分子质量，单位为克每摩尔（g/mol）。结果以算术平均值表示至小数点后一位。 5.3.3 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.2%，以大于0.2%的情况不超过5%为前提。 5.4 色泽的测定 5.4.1 方法一（直接法） 称取4.7g试样（精确至0.01g）至150mL烧杯中，加水50mL，用氢氧化钠水溶液（约0.1mol/L）和盐酸水溶液（约0.1mol/L）中和至pH=8，在沸水浴中加热约30min~40min，冷却后，将试样溶液重新调到pH=8，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按A.4.2的规定校验Klett光电比色计，在比色室内加人去离子水进行仪器调零，然后按A.4.3的规定测定试样溶液的Klett色泽值。结果以算术平均值表示至整数个位。 精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不应大于5个Klett单位，以大于5个Klett单位的情况不超过5%为前提。 5.4.2 方法二 称取4.7g试样（精确至0.01g）至150mL烧杯中，用95%乙醇约30mL溶解后转移至100mL容量瓶中，用95%乙醇稀释至刻度，摇匀。按A.4.2的规定校验Klett光电比色计后，在比色室内加人0.5%乙醇进行仪器调零，然后按A.1.3的规定测定。结果以算术平均值表示至整数个位。精密度：在重复性条件下获得的两款独立测试结果的绝对差值不应大于5个Klett单位，以大于5个Klett单位的情况不超过5%为前提。 6 检验规则 6.1 检验项 检验项包括第四章的全部项目。 6.2 产品组批与抽样规则 6.2.1 组批 产品按批交付及样验收。一次交付的同一规格、同一批号的产品为一交付批。 6.2.2 取样 以罐（车、船）为单位，批量大于100t的，根据批量大小确定取样单位数，从交付批中随机抽取样品。采用等量合并法，从罐（车、船）的底部、中部、顶部各取样一次，混合后作为一个样本。 表2 罐（车、船）装产品的批数和样本大小 批量 | 样本数 ---|--- 小于20t | 1 20~150t | 3 大于150t | 5 注：样品应在交收双方见证下，从交付批中随机抽取，分装三个洁净、干燥的瓶中，贴上标签，注明产品名称、产品等级、批号、生产日期、采样日期、采样人，交收双方各备存一份。 6.3 判定规则 检验结果采用比较法判定产品合格或不合格。若有一项指标不符合本标准的规定，应从交付批中加倍取样，并对不合格项进行复检。若复检结果符合本标准规定，则判定该批产品合格；如仍不合格，则判定该批产品不合格。 6.4 仲裁 收货方发现产品质量不符合本标准规定...