【其他行业标准】 硝基苯加氢制苯胺催化剂化学成分分析方法

ICS71.100.99
备案号：47127—2014
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4681—2014
硝基苯加氢制苯胺催化剂
化学成分分析方法
Analytical method of chemical composition in the catalystfornitrobenzenehydrogenationtoaniline2014-10-29发布
2015-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。HG/T4681—2014
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：南化集团研究院、山东省产品质量监督检验研究院、浙江省化工研究院有限公司。
本标准主要起草人：贺艳、邱爱玲、许士明、郑金凤、魏柏松、殷玉圣。HG/T4681—2014
硝基苯加氢制苯胺催化剂化学成分分析方法警告：本标准中使用的部分试剂具有毒性或魔蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了硝基苯加氢制苯胺催化剂化学成分分析方法。本标准适用于硝基苯加氢制苯胺催化剂中的水分（H2O）、铜（Cu）、三氧化二铁（Fe2O3）、氧化钠（Na2O）、氧化钾（K2O）质量分数的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
GB/T603
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法
GB/T6284
GB/T6678
GB/T6682
3一般规定
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。4采样
4.1实验室样品
按GB/T6678的规定取得。
4.2试样
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，再用四分法分取约20g，用研钵研成粉末，置于干燥洁净的称量瓶中，备用。
4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂
4.3.1.1硫酸溶液：1十2。
4.3.1.2硫酸溶液：1十100。
4.3.2制备步骤
将试样（4.2）于120℃士2℃干燥至恒重，称取约2g，精确至0.0001g。置于250mL烧杯中，用水润湿，加20mL硫酸溶液（4.3.1.1），盖上表面皿，缓慢加热使试料完全溶解，切勿沸腾。冷却，用水冲洗表面皿及烧杯内壁，用水稀释至约80mL。用中速滤纸过滤，以热的硫酸溶液（4.3.1.2）洗涤滤纸6次～8次，滤液及洗液移入100mL容量瓶中。冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，待用。
HG/T4681—2014
5水分（H20）质量分数的测定
5.1原理
按GB/T6284的规定，其中干燥温度控制为120℃土2℃。干燥前后试料质量之差即为催化剂中的水分质量。
5.2仪器
5.2.1鼓风干燥器：室温十5℃～250℃，温度波动土1℃。5.2.2称量瓶：70mm×35mm。
5.3分析步骤
称取3g～5g试样（4.2），精确至0.0001g。置于预先在120℃士2℃恒重的称量瓶中，将称量瓶盖斜置于称量瓶上，放人鼓风干燥箱内，在120℃士2℃干燥2h。取出称量瓶，放人干燥器中，盖好瓶盖，冷却30min，称量。
5.4结果计算
水分的质量分数W1，按公式（1）计算：m1-m2×100%
式中：
干燥前称量瓶和试料的质量的数值，单位为克（g)；干燥后称量瓶和试料的质量的数值，单位为克（g)；m试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应≤0.20%。6铜（Cu）质量分数的测定
6.1原理
在弱酸性介质中，Cu2+与过量的碘化钾反应，生成碘化亚铜沉淀，同时析出定量的碘。析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。反应方程式为：2Cu2++ 4I-2Cul++I2
6.2试剂
6.2.1碘化钾溶液：100g/L。
6.2.2硫氰酸钾溶液：100g/L。
I2+2S2-21-+S40%
6.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L。6.2.4淀粉指示液：10g/L。
6.3分析步骤
量取25.00mL试料溶液（4.3.2），置于250mL磨口三角瓶中。加人10mL碘化钾溶液（6.2.1），摇匀，水封，于暗处静置5min。用少量蒸馏水冲洗瓶塞和瓶颈处的碘，再用硫代硫酸钠标准滴定溶液（6.2.3）滴定至淡黄色。加人10mL硫氰酸钾溶液（6.2.2）和2mL～3mL淀粉指示液（6.2.4)，继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液（6.2.3）滴定至蓝色消失，即为终点。6.4结果计算
铜（Cu）的质量分数w2，按公式（2）计算：(V/1 000)cM×100%=1
式中：
×100%
V一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；HG/T4681—2014
c-—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M—铜的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=63.55）；m——分取试料的质量的数值，单位为克（g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应≤0.30%。7三氧化二铁（Fe203）质量分数的测定7.1原理
用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长248.3nm处测定试料溶液中的铁，用工作曲线法定量。共存元素对测定无干扰。7.2试剂
7.2.1硫酸溶液：1十2。
7.2.2硫酸溶液：1十4。
7.2.3三氧化二铁（Fe2O3）标准溶液：100μg/mL。称取0.100g于900℃灼烧至恒重的三氧化二铁，置于250mL烧杯中，加入10mL硫酸溶液（7.2.2)，加热使之完全溶解，稍冷后移入1000mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。
7.3仪器
原子吸收分光光度计：附有铁空心阴极灯。7.4分析步骤
7.4.1工作曲线的绘制下载标准就来标准下载网
取6个100mL容量瓶，分别加人三氧化二铁标准溶液（7.2.3）0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL。在每个容量瓶中各加1mL硫酸溶液（7.2.1），用水稀释至刻度，摇匀。
按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加人三氧化二铁标准溶液的空白溶液调零，于波长248.3nm处测定溶液的吸光度。
以上述溶液中三氧化二铁的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线；或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。7.4.2测定
量取10.00mL试料溶液（4.3.2），置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按7.4.1中第二段的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查出或用线性回归方程计算出被测溶液中三氧化二铁的浓度。
7.5结果计算
三氧化二铁（Fe2O3）的质量分数w3，按公式（3）计算：c×100×10-6
式中：
从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中三氧化二铁的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；
试料的质量的数值，单位为克（g）。m
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应≤0.005%。8氧化钠（Na20）质量分数的测定8.1原理
HG/T4681—2014
用火焰光度法直接测定试料溶液中的钠，用工作曲线法定量。标准系列溶液与试料溶液的酸度应保持一致。共存元素对测定无干扰。8.2试剂
8.2.1硫酸溶液：1十2。
8.2.2氧化钠（Na2O）标准溶液：1mg/mL。称取1.886g于500℃～600℃灼烧至恒重的基准氯化钠，溶于水，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后贮于聚乙烯瓶中。8.2.3氧化钠（Na20）标准溶液：100μg/mL。量取10.00mL氧化钠标准溶液（8.2.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。8.3仪器
火焰光度计：附有钠干涉滤光片。8.4分析步骤
8.4.1工作曲线的绘制
取6个100mL容量瓶，分别加人氧化钠标准溶液（8.2.3）0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL。在每个容量瓶中各加1mL硫酸溶液（8.2.1)，用水稀释至刻度，摇匀。
按仪器工作条件，以不加入氧化钠标准溶液的空白溶液调零，测定标准系列溶液钠谱线的发射强度。
以上述溶液中氧化钠的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的发射强度值为纵坐标，绘制工作曲线；或根据所得发射强度值计算出线性回归方程。8.4.2测定
取试料溶液（4.3.2），按8.4.1中第二段的规定测定钠谱线发射强度，从工作曲线上查出或用线性回归方程计算出被测溶液中氧化钠的浓度。8.5结果计算
氧化钠（Na2O）的质量分数w4，按公式（4）计算：c×100×10-6
-×100%
式中：
（4）
从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中氧化钠的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；
试料的质量的数值，单位为克（g）。m
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应≤0.005%。9氧化钾（K20）质量分数的测定9.1原理
用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，在766.5nm波长处测定试料溶液中的钾，以工作曲线法定量。元素铁微量存在，不干扰钾的测定。标准溶液系列与试料溶液的酸度应控制一致，以消除不同酸度对测定的影响。
9.2试剂
9.2.1硫酸溶液：1十2。
9.2.2氧化钾标准溶液：1mg/mL。称取1.583g于500℃～600℃灼烧至恒重的基准氯化钾，溶于水，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后贮于聚乙烯塑料瓶中。4
9.2.3氧化钾标准溶液：10μug/mL。HG/T4681—2014
量取10.00mL氧化钾标准溶液（9.2.2），置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。9.3仪器
原子吸收分光光度计：附有钾空心阴极灯。9.4分析步骤
9.4.1工作曲线的绘制
取5个100mL容量瓶，分别加人0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL氧化钾标准溶液（9.2.3）。在每个容量瓶中各加1mL硫酸溶液（9.2.1)，用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件，使用空气-乙炔火焰，以不加人氧化钾标准溶液的空白溶液调零，于766.5nm波长处分别测定氧化钾标准溶液系列的吸光度。以上述溶液中氧化钾的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线；或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。9.4.2测定
取试料溶液
发（4.3.2），按9.4.1中第二段的规定测定溶液的吸光度值，从工作曲线上查出或用线性回归方程计算出被测溶液中氧化钾的浓度。5结果计算
氧化钾（K2O）的质量分数w5，按公式（5）计算：c×100×10-6
×100%
式中：
（5）
一从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中氧化钾的浓度的数值，单位为c
微克每毫升（μg/mL）；
试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应0.0005%。5
中华人民共和国
化工行业标准
硝基苯加氢制苯胺催化剂化学成分分析方法HG/T4681—2014
出版发行：化学工业出版社
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2015年2月北京第1版第1次印刷
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