【其他行业标准】 中温氧化铁脱硫剂硫容试验方法

ICS71.100.99
备案号：47125—2014
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4679—2014
中温氧化铁脱硫剂硫容试验方法Test method of iron oxide desulfurization sorbent at medium temperature2014-10-29发布
2015-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T4679—2014
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：南化集团研究院、华烁科技股份有限公司、北京三聚环保新材料股份有限公司。
本标准主要起草人：钟立宏、魏华、孙国双、肖安陆、倪雪梅、赵文涛、邱爱玲。1范围
中温氧化铁脱硫剂硫容试验方法本标准规定了中温氧化铁脱硫剂硫容试验方法。本标准适用于在中温条件下脱除各种化工原料气中硫化氢的氧化铁脱硫剂。规范性引用文件
HG/T4679—2014
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。试验筛技术要求和检验第一部分：金属丝编织网试验筛GB/T6003.1
GB/T603
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6678
GB/T6682
3原理
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法原料气中的硫化氢与氢气在中温氧化铁脱硫剂作用下生成铁的硫化物，从而脱除硫化氢，其化学反应方程式如下：
Fe3O4+H2+3H2S3FeS+4H20
试验装置
4.1流程
中温氧化铁脱硫剂硫容试验装置示意图见图1。1
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还原气
原料气
说明：
水饱和瓶；
3-1,3-2-bzxZ.net
4-1,4-2-
5-1,5-2-
6-1,6-2-
反应器；
玻璃冷凝器；
转子流量计；
H,S吸收瓶；
湿式气体流量计。
图1中温氧化铁脱硫剂硫容试验装置示意图4.2主要性能
中温氧化铁脱硫剂硫容试验装置主要性能设计参数见表1。表1硫容试验装置主要性能设计参数项
反应器中反应管的规格/mm
使用压力/MPa
最高使用温度/℃
平行性(极差值)/%
复现性（极差值)/%
4.3校验
性能参数
$11X1.5(石英玻璃管）
正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定1次，其测定方法按第6章和第7章的规定。
5采样
实验室样品
按GB/T6678的规定取得。
5.2试样
取适量实验室样品置于瓷研钵内研碎，用孔径为0.85mm和1.18mm的试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列）筛分。取粒度为0.85mm～1.18mm的试样，按附录A的规定测定其堆积密度。
5.3试料
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根据试样的堆积密度，称取2.0mL所对应质量的试样，精确至0.01g，待用。6
试验步骤
警告：本标准所涉及的原料气和尾气（含H2S、H2）对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防措施。6.1原料气和还原气
原料气是由氢氮气（氢氮比为3：1）和硫化氢（4g/m36g/m3）组成的混合气体，硫化氢气体浓度的测定按附录B的规定；还原气由氢氮气（氢氮比为3：1）组成。6.2试料的装填
将处理干净的粒度为1.40mm～2.00mm的石英砂用紧堆法装填至反应管内所确定的位置，在石英砂上面垫一层玻璃布，将脱硫剂试料（5.3）分次慢慢倒入反应管内，边倒边用木棒轻轻敲打反应管壁，使催化剂床层装填紧密、均匀、平整，然后垫一层玻璃布，再用石英砂装填至距反应管入口截面10mm左右的位置。将反应管放入反应器内并接人系统，用氢氮气进行试漏，确保系统不漏气。6.3硫容的测定
6.3.1首先调节好湿式气体流量计的水平，再拧开水位溢流孔的螺帽，向湿式气体流量计内加人蒸馏水，当水由溢流孔漫出时停止加水，待溢流孔没有水溢出时紧溢流孔螺帽，同时记录下湿式气体流量计的起始读数。
6.3.2向反应器内通人还原气进行还原，还原气空速为1000h-1（空速相关的流量校正见附录B)，系统压力为常压。反应器按150℃/h的速率升温至350℃，同时将水浴箱温度调至30℃，恒温保持30min后，将还原气切换为原料气，并将其空速调至2000h-1。当脱硫剂吸硫数小时后，开始按附录C的规定测定尾气中硫化氢的浓度。若硫化氢的浓度超过0.4mg/m3时，则认为脱硫剂已被硫穿透，立即停止通入原料气，同时记录湿式气体流量计的终止读数。7
结果计算
硫容以硫（S）的质量分数w计，按公式（1）计算：w=c(Vi-V2))
式中：
X10-6×100%
c——原料气中硫化氢的浓度的数值，单位为克每立方米（g/m3）；V1———湿式气体流量计起始气体的体积的数值，单位为毫升（mL)；V2一一湿式气体流量计终止气体的体积的数值，单位为毫升（mL)；m—-反应器中脱硫剂试料的质量的数值，单位为克（g)。计算结果保留到小数点后2位。
....(1)
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1试样的堆积
附录A
（规范性附录）
催化剂堆积密度的测定
将试样分成若干份，依次加入10mL量筒内。每加一次，均需将量筒上下振动若干次，直至试样在量筒内的位置不变为振实。反复操作，直至振实的试样量为10mL。A.2
试样的称量
称量振实的10mL试样（A.1）的质量，精确至0.01g。堆积密度的计算
催化剂堆积密度p，数值以克每毫升（g/mL）表示，按公式（A.1）计算：m2-ml
式中：
m2-10mL量简和10mL试样的质量的数值，单位为克（g)；-10mL量筒的质量的数值，单位为克（g）；ml
V一一试样的体积的数值，单位为毫升（mL)。......
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的极差值应≤0.1g/mL。......
B.1校正装置
附录B
(规范性附录）
转子流量计的校正
湿式气体流量计流量校正装置示意图见图B.14s
说明：
原料气进气阀；
气量调节考克；
转子流量计；
水压差计；
温度计；
湿式气体流量计；
一放空。
图B.1湿式气体流量计流量校正装置示意图HG/T4679—2014
首先调节好湿式气体流量计的水平；再拧开水位溢流孔的螺帽，向湿式气体流量计内加入蒸馏水，当水由溢流孔漫出时停止加水，待溢流孔不漫水时紧溢流孔螺帽。流量计算
气体体积流量Q，数值以毫升每分钟（mL/min）表示，按公式（B.1）计算：SvVeatPoT
60PT。
式中：
-空速的数值，单位为每小时（h-1)；Veat
催化剂试料的体积的数值，单位为毫升（mL)；一标准状态下的大气压的数值，单位为帕斯卡（Pa)（P。=101325)；一测定时室温的热力学温度的数值，单位为开尔文（K)；P—一测定时的大气压的数值，单位为帕斯卡（Pa)；T。—一标准状态下的热力学温度的数值，单位为开尔文（K)（T，=273)。3校正步骤
打开进气阀，原料气经转子流量计进人湿式气体流量计，用考克调节气体流量的大小。记下湿式气体流量计的起始读数，同时启动秒表计时，当湿式气体流量计计量一定量气体体积时按下秒表，记下时间和湿式气体流量计的终止读数，并计算气体的体积流量。调节气体流量大小，重复测定，直至气体体积流量为Q时为止，确定转子流量计内浮子上端面的刻度位置，5
HG/T4679—2014
C.1一般规定
附录C
（规范性附录）
气体中硫浓度的测定（汞量法）本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用化学试剂应按GB/T603的规定制备，实验室用水应符合GB/T6682中三级水的规定。C.2原理
气体试样中的硫化氢被氢氧化钠溶液吸收后变为易与汞离子反应的硫离子，以双硫腺（二苯基硫巴腺）为指示液，用汞离子标准滴定溶液直接滴定。滴定到终点时，在碱的作用下，微过量的汞离子与双硫形成微红色络合物。
C.3试剂
C.3.1硝酸。
C.3.2氢氧化钠溶液：10.0g/L。C.3.3汞离子标准滴定溶液（625μmol/L)。称取68.0mg（以氧化汞含量99.6%为基准计算）红色氧化汞于100mL烧杯中，加人6mL硝酸，使其完全溶解，加入适量蒸馏水后移至500mL棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。C.3.4汞离子标准滴定溶液（125μmol/L)。吸取20.00mL汞离子标准滴定溶液（C.3.3）于100mL棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用时现配。
C.3.5秉离子标准滴定溶液（15.625μmol/L）。吸取2.50mL汞离子标准滴定溶液（C.3.3）于100mL棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用时现配。
C.3.6双硫腺三氯甲烷指示液：0.01g/L。C.4仪器
C.4.1医用注射器：2mL，50mL。C.4.2湿式气体流量计：2L。
C.5分析步骤
原料气分析
在50mL锥形瓶中加人约10mL氢氧化钠溶液（C.3.2)，用橡胶塞塞紧并抽真空。用注射器直接抽取一定体积的原料气，注人该锥形瓶中，充分摇荡，使硫化氢被氢氧化钠溶液吸收。加一滴双硫踪三氯甲烷指示液（C.3.6），用汞离子标准滴定溶液（C.3.4）滴定，至微红色为终点。同时做空白试验。
2尾气分析
在吸收管中加人约10mL氢氧化钠溶液，使尾气中的硫化氢被氢氧化钠溶液完全吸收，尾气的体积以湿式气体流量计计量。将吸收液移至50mL锥形瓶中，加一滴双硫腺三氯甲烷指示液，用汞离子标准滴定溶液（C.3.5）滴定，至微红色为终点。同时做空白试验。6
c.6结果计算
HG/T4679—2014
原料气或尾气中硫的浓度，数值以克每立方米（g/m3）表示，按公式（B.1）计算：=c(Vi-V2)M
式中：
×10-6
汞离子标准滴定溶液的浓度的数值，单位为微摩尔每升（μmol/L）；Vi---汞离子标准滴定溶液耗用的体积的数值，单位为毫升（mL)；V2一汞离子标准滴定溶液空白试验耗用的体积的数值，单位为毫升（mL）；M—--硫离子（S2-）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=32.066）；V气体试样的体积的数值，单位为升（L)。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对误差应≤3%。(C. 1)
中华人民共和国
化工行业标准
中温氧化铁脱硫剂硫容试验方法HG/T4679—2014
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部1/16印张%字数17.6千字
880mm×1230mm
2015年2月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1844
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售后服务：010-64518899
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