【其他行业标准】 五氯硝基苯原药

中华人民共和国化工行业标准
五氯硝基苯原药
主题内容与适用范围
HG 2460.1-93
本标准规定了五氯硝基苯原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于不同工艺路线合成的五氟硝基苯原药。有效成分：五氯硝基苯
化学名称：五氟硝基苯
结构式：
分子式：C.ClsNO2
相对分子质量：295.28（按1989年国际相对原子质量）引用标准
GB190危险货物包装标志
GB/T1600农药水分测定方法
GB1604
农药验收规则
商品农药采样方法
GB1605百
GB3796
3技术要求
农药包装通则
3.1外观：浅黄色片状晶体或块状物。3.2五氯硝基苯原药应符合下列指标要求：项
五氮硝基苯含量，%
六氯苯含量，%
水分，%
酸度(以H2SO,计),%
试验方法
4.1五氯硝基苯含量的测定
除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯试剂。中华人民共和国化学工业部1993-07-05批准776
1994-01-01实施
4.1.1方法提要
HG 2460.1--93
试样用三氯甲烷溶解，以邻位三联苯为内标，在10%SE-30/ChromosorbWAWDMCS色谱柱上用氢火焰离子化检测器对五氯硝基苯进行分离和测定。4.1.2试剂和溶液
三氯甲烷（GB682）；
固定液：SE-30；
载体：ChromosorbWAWDMCS200～250μm;五氯硝基苯标样：已知含量（内含已知含量的六氯苯）邻三联苯溶液：称取1.0~1.1g邻三联苯于50mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解，稀释至刻度。混。4.1.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱柱：长2m，内径4mm不锈钢柱；数据处理机：
微量进样器：5μL。
4.1.4气相色谱操作条件
汽化室温度：230℃，
检测器温度：230℃；
柱箱温度：190℃；
载气（N2）：50mL/min；
氢气：60mL/min，
空气：400mL/min*
记录纸速：4mm/min；
保留时间：五氯硝基苯：7.3min，六氟苯：6.2min邻三联苯：11.4min。777
HG2460.1-93
五氯硝基苯原药色谱图
1---三氯甲烷;2--2，3,5,6-四氯硝基苯3—2,3，4,5-四氮硝基苯；4--2,3，4，6-四氟硝基苯；5-六氯苯；6—五氯硝基苯；7-邻三联苯上述操作条件，系SP-501色谱仪上的操作条件，可根据仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果。
4.1.5测定步骤
4.1.5.1标样溶液的配制
称取五氯硝基苯标样0.10～0.11g，（精确至0.0002g），置于清洁干燥的具塞玻璃瓶中，用移液管准确移入2.0mL邻三联苯（内标）溶液，混匀。4.1.5.2试样溶液的配制
称取五氯硝基苯试样0.10～0.11g（精确至0.0002g），置于清洁干燥具塞玻璃瓶中，用移液管准确移入2.0ml.邻三联苯（内标）溶液，混匀。4.1.5.3测定
在.4.1.4条操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针五氯硝基苯标样溶液0.6μL，待相邻两次进样的五氯硝基苯与内标物邻三联苯的峰面积比的相对差小于1%为止，然后按下列顺序进样分析：a.
标样溶液；
试样溶液；
试样溶液；
标样溶液。
4.1.5.4计算
HG 2460.1-93
分别求出a.d和b.c色谱图中五氯硝基苯与邻三联苯峰面积之比的平均值。五氯硝基苯质量百分含量X，按式(1)计算：
式中：A.-b、c试样溶液中，五氯硝基苯与邻三联苯峰面积比的平均值；A2—-a、d标准溶液中，五氯硝基苯与邻三联苯峰面积比的平均值；mi
试样的质量，g；
标样的质量，g；
标样中五氯硝基苯的纯度，（%，m/m）。4.1.5.5允许差
两次平行测定结果之差，应不大于1.0%。4.2六氮苯含量的测定
4.2.1测定步骤
在4.1.5.3条色谱图中，分别求出a、d和b、c六氯苯与邻三联苯峰面积比的平均值。4.2.2计算
六氯苯质量百分含量X，按式（2)计算：X.
式中：A一b、c试样溶液中，六氮苯与邻三联苯峰面积比的平均值；A—a、d 标样溶液中,六氯苯与邻三联苯峰面积比的平均值；m1——试样的质量g;
m2 标样的质量,g3
标样中六氯苯的纯度，（%，m/m）。4.2.3允许差
两次平行测定结果之差，应不大于0.15%。4.3水分的测定
按GB/T1601进行。
4.4酸度的测定
4.4.1试剂和溶液
丙酮(GB686)；
氢氧化钠(GB629）：标准滴定溶液c(NaOH)=0.05mol/L；0.1%甲基红指示液：称取0.10g甲基红，溶于乙醇中，并用乙醇稀释至100mL。4.4.2操作步骤
(1）)
称取试样2～2.5g（精确至0.001g）置于150mL锥形瓶中，加25～30mL丙酮，试样溶解后，再加25mL蒸馏水，加5～6滴甲基红指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色即为终点，同时作试剂空白。
4.4.3计算
酸度的质量百分含量(X)按式(3)计算：c(V-V.)0. 049 .
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；式中：c—
一滴定试样时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；Vi-
（3）
HG 2460.1—93
V。—滴定空白时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL：试样的质量，g；
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L］相当的、以克表示的硫酸质量。
5检验规则
5.1取样方法
按GB1605中原药采样方法进行。采用随机方法确定取样的包装件，最终取样量应不少于250g。5.2验收规则
执行GB1604标准。
6标志、包装、运输和贮存
6.1五氯硝基苯原药的包装和标志，应符合GB3796中的有关规定，并加商标。6.2五氯硝基苯原药应用50×80cm聚丙烯编织袋（内衬塑料膜）进行包装，每袋20kg；也可根据用户要求，采用其他形式的包装。
6.3贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放、避免与皮肤、眼睛接触、防止由口鼻吸入。6.4包装件应贮存在通风、干燥（低温）的室内仓库中。堆码方式应符合安全、搬运方便的原则。6.5在使用说明书和包装容器上，除具有相应的毒性标志外，还应有毒性说明，使用注意事项、解毒方法和抢救措施等。
6.6在规定贮存条件下，五氟硝基苯的保证期从生产日期算起，至少为2年。在保证期内，五氯硝基苯相对分解率不得超过2%。
A1方法提要
HG 2460.1—93
附录A
五氟硝基苯含量测定方法
(补充件）
试样用三氯甲烷溶解，以邻位三联苯为内标在10%SE-30/101载体（或7%OV-101/ChromosorbWAWDMCS)色谱柱上，用热导池检测器对五氯硝基苯进行分离和测定。A2试剂和溶液
三氯甲烷（GB682）；
固定液：SE-30（或OV-101）；
载体：101硅烷化白色担体（或chromosorbWAWDMCS）200~250μm五氯硝基苯标样：已知含量（内含已知含量的六氯苯）；邻三联苯溶液：称取2g邻三联苯置于50mL容量瓶中，用三氰甲烷溶解，稀释至刻度，混匀。A3＇仪器
气相色谱仪：具有热导池检测器，色谱柱：长2m，内径4mm不锈钢柱；数据处理机，
微量进样器：25L。
A4气相色谱操作条件
汽化室温度：220℃，
检测器温度：200℃，
柱箱温度：188℃
载气（Hz）：30mL/min
桥流：180mA；bZxz.net
衰减：1/2#
记录纸速：4mm/min。
保留时间：五氯硝基苯：7.1min，六氯苯：5.5min，三联苯：11.2min。上述操作条件，系SP-501色谱仪上的操作条件，可根据仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果。
A5测定步骤
HG 2460.1-93
五氯硝基苯原药色谱图
1三氟甲烷；22，3，5,6-四氟硝基苯；3—2，3，4，5-四氟硝基苯；4一2.3，4，6-四氯硝基苯;5一六氮苯；6一五氯硝基苯；7--邻三联苯A5.1五氯硝基苯标样溶液的配制称取五氯硝基苯标样0.10～0.11g，（精确至0.0002g），置于清洁干燥的具塞玻璃瓶中，用移液管准确移入2.0mL邻三联苯（内标）溶液，混匀。A5.2试样溶液的配制
称取五氯硝基苯试样0.10～0.11g（精确至0.0002g），置于清洁干燥具塞玻璃瓶中，用移液管准确移入2.0mL邻三联苯（内标）)溶液，混匀。A5.3测定和计算
进样量10μL，余同4.1.5.3和4.1.5.4。A6允许差
两次平行测定结果之差，应不大于1.0%。782
测定步骤
HG2460.193
附录B
六氯苯含量的测定方法
(补充件）
在A5.3色谱图中，分别求出a、d和b、c六氯苯与邻三联苯峰面积比的平均值。B2计算
六氟苯百分含量X4按式(B1)计算：X
式中：A-b、c试样溶液中，六氯苯与邻三联苯峰面积比的平均值；A2—a、d标样溶液中，六氯苯与邻三联苯峰面积比的平均值；m1试样的质量,g
m2标样的质量,g;
一标样中六氮苯的纯度，%（m/m）。允许差
两次平行测定结果之差，应不大于0.15%。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由沈阳化工研究院技术归口。本标准由化工部沈阳化工研究院、临汾有机化工厂负责起草。本标准主要起草人杨绍宗、段振世、兰月龙、马建勇。自本标准实施之日起，原化学工业部部标准HG2—84--83《五氯硝基苯原粉》作废。（B1）
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