【其他行业标准】 抗氧剂168

ICS 71.100. 40
备案号：30137—2011
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3712—2010
代替HG/T3712-2003
抗氧剂168
Antioxidant 168
2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准代替HG/T3712—2003《抗氧剂168》。本标准与HG/T3712--2003的主要技术差异为：修改了“抗水解性能”的指标；修改了“抗水解性能”的试验方法。本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。本标准主要起草单位：上海金海雅宝精细化工有限公司。HG/T3712-2010
本标准参加起草单位：天津力生化工有限公司、天津市晨光化工有限公司、山东省临沂市三丰化工有限公司、营口市风光化工有限公司、上海汽巴高桥化学有限公司、北京极易化工有限公司、青岛丰华龙化工助剂有限公司、北京迪龙化工有限公司。本标准主要起草人：赵钢凯、钱龙云、王艳萍。本标准首次发布于2003年，本次为第一次修订。I
抗氧剂168
HG/T3712—2010
本标准规定了亚磷酸三（2，4-二叔丁基苯基）酯（简称抗氧剂168）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。
本标准适用于以2，4-二叔丁基苯酚与三氯化磷合成法制得的抗氧剂168。分子式：C42H63O3P
结构式：
(H,C)C
C(CHa)
相对分子质量：646.92（按2007年国际相对原子质量）2
规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191
GB/T601
GB/T603
GB/T617
包装储运图示标志（GB/T191—2008，eqvISO780：1997）化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002neqISO6353-1：1982）化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T8170
GB/T6679
GB/T6682
GB/T9721
GB/T11409
3要求
数值修约规则与极限数值的表示和判定方法固体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，modISO3696：1987）分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）化学试剂
橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法抗氧剂168应符合表1所示的技术要求。表1
熔点范围/℃
加热减量/%
溶解性
透光率/%
酸值/（mgKOH/g）
主含量/%
2,4-二叔丁基苯酚含量/%
抗水解性能
抗氧剂168的技术要求
白色粉末或颗粒
183.0~187.0
HG/T3712—2010
4试验方法
除非另有说明，在分析中所用标准溶液、制剂和制品，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682所规定的三级水。本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170中修约值比较法的有关规定。4.1外观的测定
称取（50士5）g试料，放在30cm×30cm（大约）的白色滤纸上，然后轻轻摊成20cm×20cm（大约）的面积，在自然光下目测颜色、形状。4.2熔点的测定
按GB/T617的规定进行测定。
4.3加热减量的测定
按GB/T11409的规定进行测定，称取试样（3.0～3.5）g（精确至0.0002g)，干燥温度（105士2）℃，干燥时间2h
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结果的差值不得大于0.02%。
4.4溶解性的试验
4.4.1试剂
甲苯[108-88-3]：经0.45μm滤膜真空过滤。4.4.2仪器
4.4.2.1具塞比色管：25mL；
4.4.2.2移液管：25mL；
4.4.2.3天平。
4.4.3分析步骤
在室温下（2025）℃，称取2.5g（精确至0.1g）试料加人25mL清洁干燥的具塞比色管中，再准确吸入25.0mL甲苯加至以上具塞比色管中，溶解后，观察其是否清澈。4.5透光率的测定
4.5.1仪器
分光光度计，应符合GB/T9721中第6章的规定。4.5.2分析步骤
将溶解性试验后的溶液倒入10mm比色血中，置于分光光度计之内，以甲苯(4.4.1)作参比，在425nm和500nm波长下测量透光率，结果保留到小数点后一位。4.6酸值的测定
4.6.1试剂
4.6.1.1甲苯[108-88-3];
4.6.1.2氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.02mol/L；4.6.1.3酚酸指示液：10g/L的乙醇溶液。4.6.2仪器
4.6.2.1三角烧瓶：250mL；
滴定管：容量10mL，精度为0.05mL；4.6.2.2
量筒：50mL；
分析关平。
4.6.3分析步骤
用量筒量取约50mL甲苯于三角烧瓶中，加人5滴酚酸指示剂，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴2
HG/T3712—2010
至粉红色，加入5g试料（准确至0.01g），溶解，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至粉红色，记录第二次滴定消耗的体积V。
4.6.4结果计算
酸值以氢氧化钾(KOH)的质量分数wi计，数值以毫克每克（mg/g)表示，按式(1)计算：wi=
式中：
滴定中消耗的氢氧化钾-乙醇标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；氢氧化钾-乙醇标准溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；试料的质量的数值，单位为克（g）；M—氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL)（M=56.106）。4.6.5允许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结果的差值不大于0.01mgKOH/g。4.7主含量及2,4-二叔丁基苯酚含量的测定4.7.1试剂
4.7.1.1乙酸乙酯：色谱纯；
4.7.1.2甲醇：色谱纯。
注：以上试剂均需真空过滤，滤膜孔径为0.45μm。4.7.2仪器、设备
高效液相色谱仪：具有柱温控制箱及可调波长UV检测器；记录系统：积分仪或色谱数据处理机；微量注射器：50μL或自动进样器；流动相过滤装置；
分析天平；
容量瓶：50mL；
移液管：25mL；
超声波清洗器。
4.7.3色谱操作条件
如表2规定。
表2色谱操作条件
色谱柱
柱规格/mm
柱材质
柱温/℃
流速/（mL/min）
流动相
检测波长/nm
进样量/μL
分析时间/min
4.7.4分析步骤（校正面积归一法）C185 μm
4.60×150
不锈钢
设定操作条件：按表2对色谱仪操作条件进行正确设置，色谱达到设定的操作条件并稳定，即可开3
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始进样测定。
4.7.5标样、试样溶液的制备
4.7.5.1标样溶液：称取（80~100）mg（精确至0.1mg)抗氧剂168标样（抗氧剂168标样制作方法参见附录A）和（40~50）mg（精确至0.1mg）2，4-二叔丁基苯酚标样于50mL容量瓶中，加人25mL乙酸乙酯使标样溶解完全，再加人甲醇至刻度，摇匀，超声脱气。样品用0.45um的过滤头过滤约1.5mL至2mL的自动进样样品瓶中，盖好瓶盖。备用。4.7.5.2试料溶液：称取（80~100）mg（精确至0.1mg）试料于50mL容量瓶中，加人25mL乙酸乙酯使试料溶解完全，再加人甲醇至刻度，摇匀，超声脱气。样品用0.45μm的过滤头过滤约1.5mL至2mL的自动进样样品瓶中，盖好瓶盖。备用。注：168标样用多次提纯方法制得，用面积归一法计算其主含量不得少于99.9%，用面积归一法含量减去挥发分即得标样纯度。2，4-二叔丁基苯酚标样纯度(GC)不得少于99.9%。4.7.6校准
校正因子f:按式(2)计算(不同仪器计算方法不同，可用仪器自动计算)：fi
式中：
f:——标样组分中的校正因子，10-2mg/（mAU·s）；M—标样的质量的数值，0.01mg；A;——标准溶液标样的峰面积，mAU·s。4.7.7试料分析
用自动进样器自动进样，或用50μL微量注射器吸取约50μL试样并注人带有10μL定量管的色谱仪中。每一试样需重复测定两次。4.7.8典型色谱图
见图1。
注：1.748min为2，4-二叔丁基苯酚；10.822min为抗氧剂168。10
图1抗氧剂168在C18柱上的典型色谱图4.7.9结果计算
以质量分数Ws表示的被测组分含量，数值以%表示，按式(3)计算：ws
式中：
As-试料中被测组分的峰面积，mAU·s；A;试料中各组分的峰面积，mAU·s;4
fs—一试料中被测组分的校正因子，mg/mAU；fi—试料中各组分的校正因子，mg/mAU。注：其他未知物的校正因子采用抗氧剂168的校正因子。4.7.10允许差
HG/T3712—2010
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，主含量计算结果表示到小数点后一位，2，4-二叔丁基苯酚含量的计算结果表示到小数点后两位。24-二叔丁基苯酚两次平行测定结果的偏差不大于0.02%；主含量两次平行测定结果的偏差不大于0.2%。
4.8抗水解性能
4.8.1仪器
4.8.1.1天平：感量0.1g；
4.8.1.2甲基橙指示液：0.1g/L的乙醇溶液；4.8.1.3鼓风恒温干燥箱：可控制温度在（95士2）℃4.8.2测试步骤
称取试料（10士0.1）g放人250mL碘量瓶中，加入50mL蒸馏水，滴加（2～3)滴甲基橙指示剂放人（95士2）℃的鼓风恒温干燥烘箱内，保持5h后，观察碘量瓶中的水溶液颜色，颜色不变即为合格，溶液颜色变红视为水解。
注1：在加水后，如试样沉在瓶底，则摇晃至试样浮于水上；注2：试样部分水解时的状态：试样与蒸馏水两相混合，水呈浑浊状。4.8.3结果的表述
经5h后，不水解以“合格”表示，水解以“不合格”表示。5检验规则
5.1检验分类
表1规定的全部项目为出厂检验项目。5.2生产厂检验
本产品应由生产厂的质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂，并应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、生产厂名称、批号、检验员。5.3组批规则
本产品以同等质量的均匀产品为一批。5.4采样
按GB/T6679规定采样。取样量不得少于500g，分装于两个清洁干燥的塑料瓶中，贴标签并注明：产品名称、采样日期、批号、采样人。一瓶用于检验，另一瓶保存以备复查。5.5复检
出厂检验结果中若有一项指标不符合本标准要求时，应重新自同批产品两倍量的包装件中采样进行复验，复检结果中即使只有一项指标不符合本标准要求，则判该批产品为不合格产品。6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
每个外包装上都应有清晰牢固的标志，内容包括：产品名称、生产厂名称、详细地址及联系电话、生产日期、贮存期、批号、净质量、防雨和防晒标识以及GB/T191中规定的标志。6.2包装
抗氧剂168用聚乙烯塑料薄膜袋为内包装，外包装用箱、袋、桶包装均可，必须封口，以免受潮：单5
HG/T3712—2010
件净含量在(15～25）kg内允许偏差士1%，或根据客户要求采用约定方式包装。3运输
运输过程中要轻装、轻卸，有防雨雪和防晒措施购存
本产品应贮存于通风、阴凉、干燥的仓库内，并需下垫垫层，防止受潮，远离火源、强酸、强碱以及强氧化剂。
产品在符合本标准规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为24个月6
A.1总则
附录A
（资料性附录）
抗氧剂168标样制作方法
HG/T3712—2010
本附录给出了用工业抗氧剂168成品经多次结晶提纯制作抗氧剂168色谱用标样的参考方法。方法所用到的溶剂均为经0.5μm的多孔膜过滤过的分析纯试剂，玻璃仪器必须是洁净干燥的。A.2试剂
A.2.1无水乙醇[64-17-5];
2无水甲醇和无水乙醇溶剂：无水乙醇与无水甲醇[67-56-1]按1十1体积比混合；A.2.3石油醚[8032-32-4]。
A.3仪器
A.3.1玻璃棒；
2烧杯：1000mL；
A.3.3恒温水浴锅；
A.3.4抽滤装置。
A.4制作步骤
A.4.1称取约200g工业抗氧剂168成品，加人1000.mL的烧杯中，加人200mL的无水乙醇300mL的石油醚，放入80℃的恒温水浴锅中，搅拌，溶解，待微沸后，立即用砂芯漏斗热过滤，用无水甲醇和无水乙醇溶剂100mL洗涤。
A.4.2将上述湿品按同样方法，进行多次结晶，直至含量达99.95%以上的抗氧剂168标样（面积归一法)。
A.4.3样品经烘干后，检测其挥发分，用色谱获得的含量减去挥发分后为抗氧剂168标样实际含量，最后放入干净的玻璃瓶中，并注明名称、制作日期、含量，有效期为六个月。7
中华人民共和国
化工行业标准
抗氧剂168
HG/T3712—2010
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)
北京云浩印刷有限责任公司印装880mmX1230mm
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字数16千字
2011年3月北京第1版第1次印刷
书号：155025·0904
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