【GB国家标准】 纸、纸板和纸浆2,2-二(4-羟基苯基)丙烷(双酚A)的测定液相色谱法

ICS85.010
中华人民共和国国家标准
GB/T34455—2017
纸、纸板和纸浆
2，2-二（4-羟基苯基）
液相色谱法
内丙烷（双酚A）的测定
Paper,board and pulps-Determination of 2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propane(bisphenolA)-Liquidchromatography2017-09-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-04-01实施
中华人民共和
国家标准
纸、纸板和纸浆2,2-二（4-羟基苯基）丙烷（双酚A）的测定液相色谱法GB/T34455—2017
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开本880X12301/16
5印张0.5
字数10千字
2017年10月第一版
2017年10月第一次印刷
书号：155066·1-56997定价
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国造纸工业标准化技术委员会（SAC/TC141)归口。GB/T34455—2017
本标准起草单位：中国制浆造纸研究院、江苏省产品质量监督检验研究院、国家纸张质量监督检验中心。
本标准主要起草人：高君、李萍、刘扬眉、费淞I
1范围
纸、纸板和纸浆2，2-二（4-羟基苯基）内烷（双酚A）的测定液相色谱法GB/T34455--2017
本标准规定了采用液相色谱法测定纸、纸板和纸浆中2，2-二（4-羟基苯基）丙烷（双酚A）的方法。本标准适用于各种纸、纸板和纸浆中2，2-二（4-羟基苯基）丙烷（双酚A）含量的测定。方法检出限以浓度计算为0.05mg/L，以质量计算为0.5mg/kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
纸和纸板中的双酚A经过溶液提取，提取液经过滤后通过高效液相色谱柱进行分离，采用荧光检测器进行检测。根据保留时间定性，外标法定量。4
试剂或材料
4.1水，GB/T6682，一级。
4.2双酚A(ClsH16O2,CAS号：80-05-7)，纯度大于99.0%。4.3甲醇，色谱纯。
4.4提取溶液，将65mL甲醇加人到35mL的水中。4.5双酚A标准储备溶液（100mg/L），准确称取10.0mg双酚A4.2)（精确至0.1mg）至100mL容量瓶中，用甲醇（4.3）定容，于冰箱中冷藏保存。5仪器设备
5.1高效液相色谱仪（配置荧光检测器）。5.2恒温振荡水浴。
5.3微量注射器：10μL，50μL，1000μL。5.4溶剂过滤器。
5.50.45μm滤膜。
5.6锥形瓶，25mL。
5.7分析天平，感量0.0001g。
GB/T34455—2017
6取样和试验溶液的制备
6.1按面积取样时准确裁取100mm×100mm试样，按质量取样时称取1g（精确至0.1mg）试样。将取好的试样剪成5mmX5mm的小片，置于25mL的锥形瓶中，加人15mL的提取溶液（4.4），在70C恒温振荡水浴（5.2）中提取1h后取出，待溶液冷却至室温后用0.45μm滤膜（5.5）过滤，保留滤液供测试使用。平行制备两份试样溶液。6.2除不放人样品外，其余均按照6.1进行制备空白溶液。7试验步骤
7.1测定条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，下列参数已被证明对测试是合适的。
色谱柱：反相C1a不锈钢柱，5um，4.6mmX150mm或相当的色谱柱；a）
b）荧光检测器：激发波长227nm，发射波长313nm；流动相：甲醇-水（65+35）；
流速：1.0mL/min
柱温：25℃；
f)进样量：20μL。
7.2绘制标准工作曲线
7.2.1双酚A标准工作溶液
准确移取浓度为100mg/L的双酚A标准储备溶液（4.5）5mL~100mL容量瓶中，用甲醇（4.3）定容。然后准确移取0.1mL.0.2mL.0.4mL.0.8mL、1.2mL.1.6mL、2.0mL于10mL的容量瓶中，配制0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L.0.80mg/L、1.00mg/L的标准工作溶液。
7.2.2标准工作溶液的测试
按照7.1所列测试条件，取标准工作溶液（7.2.1)20μL注人高效液相色谱仪(5.1)进行测试，标准溶液色谱图参见附录A。以双酚A浓度为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。按式（1)计算回归参数：y=ar+6
式中：
y——标准工作溶液中双酚A的峰面积；α—回归曲线的斜率；
工一一标准工作溶液中双酚A浓度，单位为毫克每升（mg/L)或毫克每千克（mg/kg）；b一回归曲线的截距。
7.3试液的测定
（1）
将试样溶液（6.1）和空白溶液（6.2）按照7.1所列测试条件依次进行测定。以保留时间定性，以色谱蜂面积定量。
8结果计算
GB/T34455—2017
扣除空白值峰面积，得到试样中双酚A色谱峰的峰面积，根据峰面积计算试样萃取液中双酚A的浓度c，单位以毫克每升（mg/L）表示。如果试样中双酚A含量以毫克每千克（mg/kg）表示，则按式（2）计算：
eVx1000
mx1000
式中：
E——双酚A含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：c试样萃取液中双酚A的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V——萃取液的体积，单位为毫升（mL)；m一试样的绝干质量，单位为克（g）。（2）
取两次检测结果的平均值作为测试结果，计算结果保留两位有效数字。如果小于0.05mg/L或0.5mg/kg，试验结果报告“未检出”。精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%或绝对差值不超过0.05mg/L或0.5mg/kg
10报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：试验日期、地点；
完整识别试样所需的所有信息；本标准的编号；
所用仪器类型；
任何与本标准的偏离；
试验过程中观察到的异常现象。GB/T34455-—2017
双酚A标准溶液色谱图见图A.1。FLD1A,Ex=227,Em=313
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附录A
（资料性附录）
双酚A标准溶液色谱图
双酚A标准溶液（1.0mg/kg）色谱图8
书号：155066·1-56997
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