【国家标准(GB)】 车间空气中三氟甲基次氟酸酯卫生标准

中华人民共和国国家标准
车间空气中三氟甲基次氟酸酯卫生标准Health standard for trifluoromethylhypofluorite in the air of workplace1主题内容与适用范围
GB16191-1996
本标准规定了车间空气中三氟甲基次氟酸酯的最高容许浓度及其监测检验方法。本标准适用于生产和使用三氟甲基次氟酸酯的各类工作场所。2卫生要求
车间空气中三氟甲基次氟酸酯最高容许浓度为0.2mg/m。3监测检验方法
本标准的监测检验方法采用固定相冷冻浓缩-气相色谱法，见附录A。监测执行
各级卫生行政部门负责监督本标准的执行。国家技术监督局1996-04-03批准406
1996-09-01实施
A1原理
GB16191—1996
附录A
固定相冷冻浓缩-气相色谱法
（补充件）
空气中三氟甲基次氟酸酯用全氟醚油-硅胶色谱固定相冷冻浓缩，热解吸后经该柱分离，电子捕获检测器检测，保留时间定性，峰面积定量。本法检测限为6×10-3mg/m2。
A2仪器
A2.1气相色谱仪，电子捕获检测器。A2.2超级恒温器。
A2.3广口保温瓶。
A2.410L聚氯乙烯薄膜（0.2mm）取样袋。A2.5浓缩管：不锈钢螺旋管，长1m、内径4mm。A2.6注射器：100mL、2mL、100μL。A3试剂
A3.1三氟甲基次氟酸酯标准气（纯度>98%)。A3.2全氟醚油，色谱固定液。
A3.3色谱硅胶，60～80目。
A3.4液氮。
A3.5酒精。
A4采样
用已经纯化洁净的取样袋连上二通三路活塞和100mL注射器，用100mL注射器计量抽取现场空气中样品储存于气袋中备用。
A5分析步骤
A5.1冷冻浓缩方法bzxz.net
A5.1.1将浓缩管置于一116℃冷阱中预冷25min后在管的进样端接氮气袋，开水泵并调至所需流速，5min后进样端换上样品袋控制一定流速进行样品浓缩。A5.1.2浓缩定体积后，关闭进样端和样品袋出口，取下样品袋，继续抽气2min，以减少氧气残留。关闭浓缩管抽气端，取出浓缩管，在抽气端接通100mL注射器以收集浓缩样品。A5.1.3待浓缩管自然升温10min后，将管置于40℃恒温水浴中，热解吸40min后用100mL注射器在管进样端8min内均勾补氮气80mL，将浓缩管中样品全部置换到样品收集器中，立即夹住收集器上的橡皮管，取下收集器，准确记录收集的浓缩气体积，混匀后作色谱分析。A5.2色谱条件
a.色谱柱：10%全氟醚油-硅胶，375mm×4mm（内径）不锈钢管。冷冻浓缩及热解吸收集装置见图A1。407
接水泵
GB16191—1996
a.样品冷冻浓缩装置
1螺旋止水夹（其余为弹簧止水夹);2—3I.安全瓶；3、5—气水分离仪；4一皂膜流速计；6—固定相样品浓缩管；7广口保温瓶8-搅拌棒：9--温度计：10—样品袋柱温：40℃。
汽化室温度：60℃。
检测室温度：240℃。
检测器：ECD3Ni，脉冲周期，100μs，放大器输入高阻，10°α。b.热解吸收集装置
1一超级恒温器；2一样品浓缩管；3一样品收集器：4--弹簧止水夹载气：氮气，15mL/min（经活化活性炭，5A分子筛脱水硅胶纯化）。A5.3标准样品的配制
将100mL注射器抽至真空后封闭进气口，注入氮气20mL，用微量注射器准确抽取一定量的三氟甲基次氟酸酯纯气，注入该注射器内，再用氮气稀释至100mL刻度，混合后作为备用标准气，然后再用氮气逐次稀释配制成所需的各种浓度标准气样。测量保留时间及峰面积，绘制标准曲线。A5.4色谱图
图A2样品分离图
时间，min
1—空气;2—CF4;3—CF:OF;4--COz;5—CF,OOCFs408
A5.5样品分析
GB 16191—1996
图A3浓缩样品分析图
1(;2 --CF,(F;3 CO2
时间．min
采用与标准样品相同的分析条件，分析浓缩样品，用保留时间定性，峰面积、回收浓缩倍数定量。A6计算
式中：
A·T、·R
空气中三氟甲基次氟酸酯的浓度，mg/m；浓缩样品峰面积，cm2；
C-三氟甲基次氟酸酯的标准浓度，mg/m；A.
一标准的峰面积，cm\；
体积浓缩倍数，
R-回收率。
中业电电中
说明：浓缩管使用后检查并在40℃水浴中通氮气处理，再检查后备下次浓缩之用。附加说明：
本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由四川省劳动卫生职业病防治研究所负责起草。本标准主要起草人王泽甫、康忠玉、丁守先、张万友、向维君。++..-.(Al )
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。109
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