【QB轻工标准】 口腔清洁护理用品牙膏中砷含量的测定方法

ICS71.100.40
分类号：Y43
备案号：49736-2015
中华人民共和国轻工行业标
QB/T 4822-2015
口腔清洁护理用品
牙膏中砷含量的测定方法
Oral cavity nursing materialsDetermination of arsenic in toothpastes2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部2015-10-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给！的规则起草。本标准由中国轻工联合会提出。本标准由全国芽膏蜡制品标雅化中心归口。本标准起草单位：重庆登康口腔护理用品股份有限公司。本标准士要起草人：黄毅、宫敬禹、高力杰。QR/T4822—2015
1范围
口腔清洁护理用品
本标准规定了牙育中砷含量的测定方法。本标准适用丁牙膏中砷含量的测定。2规范性引用文件
QB/T4822-—2015
牙膏中砷含量的测定方法
下列文件对于本义件的应用是必不可少的。凡是注期的引用文件，仅所注期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/6682分析实验室用水规格和试验方法3试验方法
本标准所用试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合GBT6682规定的水。本标准中分析用标准滴定溶液，试验方法中所！制剂和制品，除特殊规定外，均按GB601和GR门603之规定制备。
3.1原理
在酸性条件下，五价被硫腺还原为三价，然后与出硼氢化铆与酸作用产生的人量新生态氢反应，生成气态的砷化氢，被载气输入石英管炉中，受热后分解为原子态神，在窄心阴极灯发射光谱激发下，产生原子荧光，在一定浓度范围内，其荧光强度与砷含量成正比。通过外标法定量计算。3.2仪器和设备
试验仪器和设备如下：
a)原子荧光分光光度计：
b）砷空心阴极灯：
c）分析天平：精确至0.0001g
3.3试剂
试验用试剂如下：
盐酸（优级纯）：
硝酸（优级纯）：
硝酸水溶液：1+2;
硫酸（优级纯）：
硫酸水溶液：1十9
氢氧化钠（优缀纯）；
氧氧化钠溶液：100g/L；
酚酸指示剂：1gL乙醇溶液；
三氧化二砷（优级纯）：
砷标准试剂（国家标准物质中心）：硫脲和抗坏血酸混合济液：称取5.0g硫脲和5.0g抗坏血酸溶解于100mL水中：5%盐酸溶液：吸取5.0mL盐酸置于100mL容量瓶中，用水定穿至刻度。1
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3.4测定步骤
3.4.1仪器条件
如表1所示
换作指标
光电倍增管负高压V
灯电流/mA
原子化器温度/C
原子化器高度
载气流量/（ml/min）
屏蔽气流量/（mL/min）
载流溶液的制备
表1仪器条件
操作参数
300~400
量取5mL硫脲和抗坏血酸混合溶液[3.3k]置于100mL容量瓶中，用5%盐酸溶液[3.3D]定溶至刻度。
3.4.3还原剂溶液的制备
称取10硼氧化钾，溶解丁0.5%的氢氧化钠溶液500mL中。该济液现用现配3.4.4砷标准储备液的制备（1mg/mL）称取三氧化二[3.31)]于150℃烘干2h10.6600g，溶于10mL氢氧化钠水溶液[3.3g中，滴加2滴酚指示剂，用硫酸[3.3e)】中和至中性，加入硫酸[3.3e)]10mL，转移至500mL容量瓶中加水至刻度。也可直接采用伸标准试剂[3.3j]3.4.5砷标准溶液的制备（20m
移取种标准储备液（3
42.00mL置于100mL容量瓶中，加入5.00mL流脲和抗坏血酸混合溶液，用5%盐酸溶液定溶至刻度（冷保存）3.4.6砷标准溶液的制备（0.2mg/L）移取砷标准
5%盐酸溶液定
液345
客至刻度
1.00mL置于100mL容量瓶中，加入5.00mL硫和抗坏血酸混合溶液，用冷藏保存）
0μg/L）
3.4.7砷标准工作液
3.4.6）5.00mL置于100mL容量瓶中，加入5.00mL硫脲和抗坏血酸混合溶液，用移取砷
标准溶液
5%盐酸溶液定溶至刻度（冷藏保存）3.4.8样品溶液的制备
任取试样牙育1只
型漏斗（参）
附聚A
珠（代替样品
缓加热使其溶
溶液出现棕色，
从中称取牙膏0.1g（精确至0.0002g）置于150mL三角烧瓶中，三角烧瓶用回加水密封
回流，漏斗上方用表面血覆盖，同时做空自试验，加入的数粒玻璃然后力
mL盐酸、4.5mL硝酸水溶液[3.3c]，摇匀后，在电热板上缓
反应开始后消解过程在低温（100C以下）中进行继续至试样溶解。容解过程中如许硝酸水液【339）续消解，如此反复直至溶液不呈现棕色。消解后的样品冷
却后移入25mL容量瓶中，加入5.00mL硫腺和抗坏血酸混合溶液，加水定容至刻度，摇匀，样液如有沉淀，测定前过滤。
3.4.9标准曲线的绘制
精确量取确标准工作液2.5mL、5.0mL10.0mL、20.0mL、25.0mL，分别置于25mL容量瓶中，用5%盐酸溶液稀释至刻度，此系列溶液浓度分别为1.0ug/L、2.0μg/L、4.0ug/L、8.0μg/L、10.0ug/L。2
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按照优化条件调节好仪器，分别测定标准系列溶液荧光强度，以荧光强度为纵坐标横坐标，绘制标准曲线
3.4.10样品测定
砷含量（μg/L）为
分别将样品溶液及空白试剂溶液注入氢化物发生器中，按仪器设定条件测定其炎光强度，由标准曲线查出试样溶液中的浓度
3.5结果计算
牙膏样品中的砷含量接公示（1）进行计算XAS=
式中：
回收率
牙育中神含量
m×1000
单位为毫克每千克
（mg/kg
样品溶液中神白
的质量浓度，单位为微克每下载标准就来标准下载网
空自试剂溶液
中砷的质量浓度，
单位为微
样品溶液体积，单位为毫升（mL样品质量，单位为克（g）
样品的加标回收率应在94%~99%。（μg/L）
每升（μug/L）：
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附录A
（资料性附录）
回型漏斗样图
1—表面Ⅲ；2—形漏斗：3一水；4一样液。回型漏斗样图
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