【QB轻工标准】 首饰金覆盖层厚度的测定光谱法

QB/T 1133-2017.Jewellery—Determination of gold coatings一Method of spectrometry.
1范围
QB/T 1133规定了采用电感耦合等离子体发射光谱仪或原子吸收光谱仪测定首饰金覆盖层厚度的方法。本标准适用于基体为铜和锌的金覆盖层首饰的金覆盖层厚度的测定。
2规范性引用文件
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QB/T 1135首饰金、银覆盖层厚度的测定X射线荧光光谱法
3方法原理
QB/T 1133采用混酸淋洗,将试样金覆盖层溶解后,取出试样,用甲基异丁基酮将金从试液中萃取出来，加入硫脲，将金反萃取，稀释定容。用光谱仪测定试液中金的浓度，计算金的质量，再根据首饰试样的面积求出金覆盖层的平均厚度。
4试剂
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水（电导率不大于 1 uS/cm)或相当纯度的水。
4.1盐酸:质量分数36%~38%。
4.2硝酸:质量分数65%~68%。
4.3硫脲:质量分数2%。
4.4 混酸:体积比为1∶3的硝酸（4.2）和盐酸（4.1）混合。
4.5 盐酸:1+9。
4.6乙酸乙酯。
4.7金标准储存溶液:1 000 mg/mL。
4.8金校正溶液:准确吸取10.0 mL金标准储存溶液（4.7)，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液每毫升含100.0 Hg金。
4.9甲基异丁基酮。
5仪器
5.1分析天平，感量为0.1 mg.
5.2分析光谱仪，宜使用电感耦合等离子体发射光谱仪或原子吸收光谱仪:
a)）电感耦合等离子体发射光谱仪
具有固定或扫描通道、相关元素的光学分辨率为0.02 nm，检测限不低于0.05 mgL，具有背景校正功能。
检测器为光电倍增管或半导体芯片(CID,CCD）的仪器可用来分析。
b)原子吸收光谱仪，附金空心阴极灯
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用: