【国家标准】 皮革和毛皮 化学试验 游离脂肪酸的测定

ICS59.140.30
CCSY46
中华人民共和国国家标准
GB/T229332022
代替GB/T22933—2008
皮革和毛皮化学试验游离脂肪酸的测定Leatherand furChemicaltestsDetermination of freefattyacid(ISO4048:2018,Leather-Chemical testsDeterminationofmattersolubleindichloromethaneandfreefattvacidcontent.MOD2022-12-30发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2023-07-01实施
GB/T22933—2022
本文件按照GB/T1.12020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T229332008《皮革和毛皮化学试验游离脂肪酸的测定》，与GB/T229332008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：删除了对*GB/T601\和*QB/T2707的引用，增加了对\QB/T1267\\QB/T1272”“QB/T1273\QB/T1276\和QB/T2717\的引用（见第2章，2008年版的第2章）；增加了“术语和定义”（见第3章）；增加了“原理”中毛皮使用四氯化碳萃取的表述（见第4章）：-明确了乙醇的浓度为体积分数（见5.3)：更改了氢氧化钠标准溶液的浓度（见5.4,2008年版的4.3)：更改“水浴锅”为烘箱，并更改了温度范围要求（见6.2,2008年版的5.2)；增加了毛皮的取样程序（见7.1）；删除了对试样空气调节的规定（见2008年版的6.3）；增加了对称样质量偏差的要求（见8.1)：更改了抽提瓶的烘干方式（见8.1，2008年版的7.2)：增加了对皮革试样萃取方法的仲裁规定（见8.1）：增加了毛皮试样的萃取操作（见8.1)；更改了“当萃取液的颜色较深时”的处理方式（见8.2,2008年版的7.5)：计算结果更改为以样品的绝干质量计，并更改了计算公式（见9.1，2008年版的第8章）；更改了试验报告的内容（见第10章，2008年版的第10章）。本文件修改采用ISO4048:2018《皮革化学试验二氯甲烷萃取物及游离脂肪酸含量的测定》本文件与IS04048:2018相比，在结构上有较多调整，附录A给出了本文件与IS04048:2018的章条编号对照一览表。
本文件与ISO4048:2018相比，存在较多技术差异，附录B给出了相应技术差异及其原因一览表。本文件做了下列编辑性改动：
标准名称修改为“皮革和毛皮化学试验游离脂肪酸的测定”：删除了资料性附录B。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国皮革工业标准化技术委员会(SAC/TC252)归口。本文件起草单位：陕西科技大学、广东明治时尚皮具有限公司、浙江盛汇化工有限公司、黎明职业大学、际华三五一四制革制鞋有限公司、齐河力厚化工有限公司、浙江通天星集团股份有限公司、内蒙古自治区产品质量检验研究院、中轻检验认证有限公司、中国皮革制鞋研究院有限公司、嘉兴学院本文件主要起草人：强涛涛、那日苏、吕明旭、朱志强、段献勇、刘洪安、冯练享、洪文卿、马贺伟、刘正、步巧巧、宋会芳、段庆芸本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：-2008年首次发布为GB/T22933—2008；一本次为第一次修订。
皮革和毛皮化学试验游离脂肪酸的测定警告：乙醚易燃、易爆，使用时应遵照相关的操作规范。1范围
本文件描述了皮革、毛皮皮板中游离脂肪酸含量的测定方法。本文件适用于各种类型的皮革和毛皮皮板中游离脂肪酸含量的测定。2规范性引用文件
GB/T22933—2022
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T66822008,ISO3696:1987,MOD）GB/T39364皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位(GB/T393642020,ISO2418:2017,MOD)
QB/T1267毛皮化学、物理和机械、色牢度试验取样部位(QB/T1267—2012,ISO2418:2002,MOD）
QB/T1272毛皮化学试验样品的准备（QB/T1272—2012,ISO4044:2008,MOD）QB/T1273毛皮化学试验挥发物的测定（QB/T1273—2012,ISO4684:2005,MOD）6毛皮化学试验四氯化碳萃取物的测定（QB/T12762012,ISO4048:2008QB/T1276
QB/T2716皮革化学试验样品的准备（QB/T27162018,ISO4044:2008,MOD)QB/T2717皮革化学试验挥发物的测定(QB/T2717—2018,ISO4684:2005,MOD）QB/T2718皮革化学试验二氯甲烷萃取物的测定(QB/T2718—2018,ISO4048:2008，MOD)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
游离脂肪酸含量freefattyacidcontent以油酸为基准物，通过本文件规定的操作条件测定出的萃取物中游离脂肪酸的含量。4原理
用二氯甲烷对试样进行萃取（毛皮试样用四氯化碳萃取），萃取物经乙醚乙醇混合溶剂溶解后，用氢氧化钠溶液滴定，以酚酥作为指示剂判断滴定终点，根据消耗氢氧化钠溶液的量，以油酸为基准物，计算游离脂肪酸的含量。
GB/T229332022
5试剂和材料
5.1一般规定：除非另有规定，所用试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。5.2乙醚
5.3乙醇，95%（体积分数）。
5.4氢氧化钠标准溶液，0.1mol/L。5.5酚酞指示剂，浓度为10g/L，用乙醇（5.3)配制，pH范围8.2～10.0或百里酚、碱性蓝6B溶液等其他相当者。
5.6混合溶剂：乙醚（5.2)与乙醇(5.3)等体积混合，并用氢氧化钠标准溶液（5.4)调节至中性（酚作为指示剂，终点呈现微红色）。若使用其他溶剂（如用异丙醇代替乙醇、甲苯代替乙醚)，应在试验报告中注明。
5.7亚甲基蓝溶液，0.1%（质量分数）。6仪器和设备
6.1分析天平，精度为0.1mg。
6.2烘箱，可控温度（102土2)℃。6.3碱式滴定管，25mL,最小刻度0.05mL。6.4磁力搅拌器。
7取样和试样的准备
7.1取样
皮革按GB/T39364的规定进行
毛皮按QB/T1267的规定进行。
如果不能从标准部位取样（如直接从鞋、服装上取样），在可利用面积内的任意部位取样，试样应具有代表性，并应在试验报告中注明。7.2试样的制备
皮革按QB/T2716的规定进行。
毛皮按QB/T1272的规定进行，宜尽可能地剪去毛被，保留皮板。8试验步骤
8.1试样抽提或萃取
皮革：用分析天平（6.1)准确称取（10士0.1)g的试样，精确至0.1mg，按照QB/T2718的规定进行索氏抽提或加压萃取（如有争议，以索氏抽提的测试结果为准），并将抽提瓶中的二氯甲烷蒸出。将抽提瓶放入（102土2）℃的烘箱（6.2）中，烘干试样，去除残留的二氯甲烷毛皮：用分析天平（6.1称取试样3g4g，精确至0.1mg，按照QB/T1276的规定进行索氏抽提，并将抽提瓶中的四氯化碳蒸出。将抽提瓶放入（102士2)℃的烘箱（6.2)中，烘干试样，去除残留的四氯化碳。
8.2游离脂肪酸含量的测定
GB/T229332022
加入40mL混合溶剂(5.6)于抽提瓶中，并加入0.5mL的酚酞指示剂(5.5)，充分振荡抽提瓶，使残余物充分溶解，必要时可适当加热。冷却后迅速用氢氧化钠标准溶液（5.4)滴定抽提瓶中的混合溶液，并通过磁力搅拌，使抽提瓶中的物质混合均匀（或强烈振荡以混匀抽提瓶中的物质）。滴定至颜色突变为微红色（同5.6中经过滴定后的混合溶剂颜色），静置15S，观察颜色是否变化，确定滴定终点。当萃取液的颜色较深时，为帮助滴定终点颜色的准确判断，可用百里酚酞或碱性蓝6B溶液代替酚酰作为指示剂。或者，滴定前于100mL酚酞溶液中加入1mL0.1%（质量分数）的亚甲基蓝溶液。滴定时首选酚献作为指示剂。
9结果的表示
9.1计算
以油酸(C，。H3O2）为基准物，游离脂肪酸的含量以其在被萃取物（样品）中的质量分数表示，按公
式(1)计算：
式中：
游离脂肪酸含量，%；
V××28.2×F
滴定过程中消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL);氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);试样的质量，单位为克(g);
28.2—1mL浓度为0.1mol/L-的氢氧化钠标准溶液可滴定0.0282g油酸：F
式中：
当挥发物为0时的校正系数，按公式（2）进行计算。100
按QB/T1273或QB/T：2717测定出的挥发物含量（质量分数），%。W
9.2结果表示
两次平行测定结果的相对偏差应小于10%，以两次测定结果的算术平均值作为最终结果，保留一位小数。
10试验报告
试验报告应包含以下内容：
a)本文件编号：
b）样品名称、编号、类型：
样品的详细信息，取样与GB/T39364或QB/T1267不一致的情况；c
试验结果（%）：免费标准bzxz.net
对试验结果有影响的任何特殊情况；f
与本文件规定方法的任何偏离之处。GB/T22933—2022
本文件与ISO
附录A
(资料性）
本文件与ISO
4048:2018相比的结构变化情况
4048:2018相比在结构上有较多调整，具体章条编号对照情况见表A.1。表A.1本文件与ISO
本文件章条编号
4048:2018的章条编号对照情况
对应IS04048:2018的章条编号
1中的第1段
5中第1段
5.2.2~5.2.3
8.1~8.3、附录A
5.2.3第2段和8.4
9.2中公式及说明
9.2最后一段
附录B
附录B
(资料性)
本文件与IS04048:2018技术差异及其原因表B.1给出了本文件与ISO：4048:2018的技术差异及其原因一览表。表B.1本文件与ISO4048:2018的技术差异及其原因本文件的
章条编号
7.1、7.2
技术差异
增加了对乙醚操作的警告说明
删除了IS04048:2018“1范围”中对皮革中二氯甲烷萃取物测定的说明：增加了对毛皮的适用性删除了IS04048:2018的第3章中有关IS0和IEC术语和定义数据库的描述及“3.1萃取物”的定义删除了二氯甲烷萃取的相关内容，细化了游离脂肪酸的测定原理描述
删除了IS04048:2018“5.1二氯甲烷萃取物的测定”中相关的试剂和材料：增加了对酚酥指示剂pH范围的要求：增加了百里酚酸、碱性蓝6B溶液及亚甲基蓝溶液并增加了对试验用水的要求，并增加了对GB/T6682的规范性引用
增加了混合溶剂调节pH时的颜色变化说明删除了IS04048:2018中索氏抽提器、滤纸筒、干燥器等有关“二氯甲烷萃取”的仪器和设备：增加了“碱性滴定管”和“磁力搅拌器”
将IS04048:2018中“7取样及试样的制备”细化为“7.1取样”和“7.2试样的制备”，并增加了对毛皮样品处理的要求
用规范性引用的GB/T39364替换了IS02418：用规范性引用的QB/T2716替换了IS04044：增加了对QB/T1267和QB/T1272的规范性引用GB/T22933—2022
根据实际需要增加，用以提醒标准使用者注意安全操作，确保试验过程安全我国已有专用的皮革中二氯甲烷萃取物含量测定的方法标准（QB/T2718—2018)，故本文件中删除了IS04048:2018中所有关于二氯甲烷萃取物的内容；增强对毛皮的适用性，以满足我国行业的使用需求ISO和IEC术语和定义数据库对我国标准的使用无实际意义：QB/T2718中已有“萃取物”定义的相关内容
有关二氯甲烷萃取的内容已转化为QB/T2718,本文件只保留游离脂肪酸的测定原理，细化后符合我国习惯，便于使用QB/T2718中已有相关内容：便于操作：结合测试的实际需要增加
增加对试验用水的规定使测定结果更具有可比性，同时增加了对我国试验用水标准的引用
便于操作
相关内容已转化为QB/T2718：根据实际需要增加
符合我国习惯，与适用范围相对应，便于使用
将IS04048:2018中引用的ISO标准改为我国的国家标准或行业标准，以适应我国的技术要求，便于我国使用：增加了对毛皮样品取样及试样制备标准的引用，与范围相适应GB/T229332022
本文件的
章条编号
本文件与ISO
4048:2018的技术差异及其原因（续）技术差异
删除了ISO4048:2018的“8程序”中关于“二氯甲烷萃8
取”的步骤，修改为“按照QB/T2718的规定…….”，并增加了对QB/T2718的规范性引用，仅保留了游离脂肪酸的相关步骤，并增加了磁力搅拌、终点颜色判断的内容增加了对毛皮试样的抽提或萃取操作，并增加了对QB/T，1276的规范性引用
删除了二氯甲烷萃取物含量的计算方法：删除了以单次试验结果作为最终结果的表述；修改了计算公式：增加了对试验平行性的要求
用规范性引用的QB/T2717替换了ISO4684；增加了对QB/T1273的规范性引用
将IS04048:2018的试验报告内容稍作调整原因
游离脂肪酸测定前需要对样品进行二氯甲烷萃取，相关内容已转化为QB/T2718，故增加了对QB/T2718的引用，简化标准内容：便于滴定操作和终点判断
与适用范围相适应，并与行业内有关标准协调一致，符合毛皮产品的特点
相关内容已转化为QB/T2718：增强结果的准确性：考虑到氢氧化钠标准溶液的浓度偏差：保证试验结果的准确性
将IS04048:2018中引用的IS0标准改为我国的行业标准，以适应我国的技术要求，便于我国使用：增加了对毛皮挥发物测定方法标准的引用，与范围相适应
结合文件编写过程中对规范性引用文件的技术性修改，使其符合我国试验报告的编写习惯，更加详细具体
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