【国家标准】 稀土铁合金化学分析方法 第2部分：稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

ICS。77.120.99
CCSH14
中华人民共和国国家标准
GB/T26416.2—2022
代替GB/T
26416.2—2010
稀土铁合金化学分析方法
第2部分：稀土杂质含量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
Chemical analysis method for rareearth ferroalloy-Part 2:Determination ofrare earth impurity contentsInductivelycoupledplasmaemissionspectrometry2022-12-30发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2023-07-01实施
GB/T26416.2—2022
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T26416《稀土铁合金化学分析方法》的第2部分。26416已经发布了以下
部分：
第1部分：稀主总量的测定：
一一第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法一一第3部分：钙、镁、铝、镍、锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法：一一第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法：一第5部分：氧含量的测定脉冲-红外吸收法。本文件代替GB/T26416.2一2010《镐铁合金化学分析方法第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子发射光谱法》，与GB/T器26416.2一2010相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
更改了各稀杂质量的测定范围（见第1章，2010年版的第1章）：更改了镐基体溶液的配制（见5.24，2010年版的3.18）；更改了仪器设备（见第6章，2010年版的第4章）：更改了试料称取量，由2.7g更改为2.5g（见8.1,2010年版的6.1）；增加了空白试验（见8.3）；
更改了系列标准溶液的配制（见8.5，2010年版的6.4）：更改了部分分析谱线波长，并增加了铁、铺铁、铁、铁铁、铁合金的分析谱线波长（见8.6.1,2010年版的6.5.1)：
更改了分析结果的计算公式（见第9章，2010年版的第7章）；更改了“精密度”，并将“允许差”更改为“再现性”（见第10章，2010年版的第8章）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。229)提出并归口。
本文件由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC本文件起草单位：江西南方稀土高技术股份有限公司、赣州有色治金研究所有限公司、山东南稀金石新材料有限公司、国合通用测试评价认证有限公司、甘肃稀土新材料股份有限公司、包头天和磁材科技股份有限公司。
本文件主要起草人：温世杰、陈宇、刘鸿、刘志勇、胡梦桥、张海燕、董义、周俊海、吴英、曾雪花、郭才女、肖强、李海霞、罗盈盈、张海英、秦晴、张雪。本文件于2010年首次发布，本次为第一次修订。GB/T26416.2—2022
本文件所指稀土铁合金为铁与一种或多种稀土元素组成的中间合金，一般采用熔盐电解法或熔配法制得，主要作为添加剂用手钕铁硼永磁材料、磁致伸缩材料、光磁记录材料等磁性材料或作为脱氧剂、添加剂等用于钢铁冶炼。化学成分是稀土铁合金的重要考核指标。GB/T26416整合了行业标准XB/T616一2012《铁合金化学分析方法》、XB/T621一2016《铁铁合金化学分析方法》、XB/T623-2018《铈铁合金化学分析方法》、XB/T624一2018《钇铁合金化学分析方法》，建立针对目前所有实现规模化生产的稀土铁合金（包括镧铁、铺铁、镧铺铁、钕铁、镝铁、钇铁、钦铁和钇铁等)在生产、应用中需要考核的指标的化学分析方法标准，包括稀土总量、稀土杂质含量、非稀土杂质含量的检测等。根据检测对象和检测手段的不同以及基体的差异等，GB/T26416拟由9个部分构成：一第1部分：稀土总量的测定：
一第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法：一一第3部分：钙、镁、铝、镍、锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法：一第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法一一第5部分：氧含量的测定脉冲-红外吸收法：一第6部分：钼、钨、钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；一一第7部分：碳、硫量的测定高频-红外吸收法：一第8部分：硅量的测定光度法；一第9部分：磷量的测定磷钼蓝分光光度法上述各个部分标准通过明确适用范围，规范试剂、材料、试验设备和步骤，并经过多家实验室反复的试验和验证给出精密度数据，增强了不同试验室间数据的一致性和可比性，为稀土铁合金的品质核查建立严谨、规范的标准化工作基础。本次对GB/T26416.2的修订主要采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)，通过近似基体匹配的方式，实现对稀土铁合金中稀土杂质含量的测定。近似基体匹配方式具有有效解决物性干扰、消除盐效应、拓展测定下限、操作简便快捷等特点。本次修订充分考虑了称样量、样品分解盐酸和硝酸用量、谱线选择、共存离子干扰、基体浓度和基体变化对测定的影响，开展了对比试验，同时兼顾了各种能力实验室的使用需求，具有准确、简单、快速、成本低的特点。本文件考虑的各类稀土铁合金基体变化情况如下：铁合金中铜含量范围（质量分数）为9%~21%、铺铁合金中铺含量范围（质量分数）9%～21%、铁合金中钒含量范围（质量分数）68%76%、铺铁合金中含量范围（质量分数）74%~86%、钦铁合金中钦含量范围（质量分数）79%84%、亿铁合金中亿含量范围（质量分数）59%66%，各类铁合金中铁含量均为元素总量与主稀土含量及各杂质含量的余量。本文件的精密度数据是在2020年，由6家实验室对6种稀主铁合金中各稀土杂质含量的5个不同水平样品进行共同试验确定的，每个实验室对6种稀土铁合金中各稀土杂质含量的每个水平在重复性条件下独立测定11次，共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析。范围
稀土铁合金化学分析方法
第2部分：稀土杂质含量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
26416.2—2022
本文件规定了稀土铁合金（镧铁合金、铺铁合金、铁合金、铁合金、钦铁合金、亿铁合金）中稀土杂质含量的测定方法。
本文件适用于稀土铁合金（镧铁合金、铺铁合金、铁合金、镐铁合金、铁铁合金、亿铁合金)中稀土
杂质含量的测定。测定元素及范围（质量分数）见表1。表1
铜铁合金
0.0050~0.25
0.0050~0.25
0.0050~0.25
0.00500.25
0.0050~0.25
0.0050~0.25
0.0050~0.25
0.0050~0.25
0.0050~0.25
0.0050~0.25
0.0050~0.25
0.0050~0.25
0.0050~0.25
0.0050~0.25
规范性引用文件
铁合金
0.0050~0.25
0.010~0.25
0.010~0.25
0.010~0.25
0.0050~0.25
0.010~0.25
0.0050~0.25
0.0050~0.25
0.0050~0.25
0.0050~0.25
0.0050~0.25
0.0050~0.25
0.0050—0.25
0:0050~0.25
测定范围
含量（质量分数）
氰铁合金
0.0050~0.30
0.0050~0.30
0. 010~0.30
0.0050~0.30
0.0050~0.30
0.0050~~0.30
0,0100.30
0.0050~0.30
0.010~0.30
0.0050~0.30
0.0050~0.30
0.0050~0.30
0.0050~0,30
0.0050~0.30
镐铁合金
0.0050~0.30
0.010~0.30
0,010~0.30
0.0050~0.30
0.0050~0.30
0.0050~0.30
0.010~0.30
0.010~0.30
0.0050~0.30
0.0050~0.30
0.0050~0.30
0.0050~0.30
0.0050—0,30
0.0050~0.30
铁铁合金
0.0050~0.30
0.0050~0.30
0.010~0.30
0.0050~0.30
0.010~0.30
0.0050~0.30
0.0050~~0.30
0.010~0.30
0.0050~0.30
0.0050~0.30
0.0050~0.30
0.0050~0.30
0.00500.30
0.0050~0.30
亿铁合金
0.0050~0.25
0.0050~0.25
0.0050~0.25
0.0050~0.25
0.0050~0.25
0.0050~0.25
0.0050~0.25
0.0050~0.25
0.00500.25
0.0050~0.25
0.0050~0.25
0.0050~0.25
0.0050~0.25
0.0050~0.25
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
分析实验室用水规格和试验方法GB/T26416.2—2022
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4方法提要
试料经盐酸和硝酸溶解，在稀盐酸或稀硝酸介质中，以近似基体匹配法校正基体对测定的影响，直接以氩等离子体光源激发，用标准曲线法进行光谱测定。5试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯及以上试剂和符合实验室GB/T6682规定的二级水及以上蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，液体试剂均保存于塑料瓶中。优先使用有证标准溶液。5.1过氧化氢（30%）。
5.2盐酸(p=1.19
硝酸(p=1.42
5.4盐酸（1+1)。
5.5硝酸（1+1）。
5.6盐酸（1+19)。
5.7硝酸（2+18）。
g/mL)。
g/mL)。
5.8标准贮存溶液：称取0.1173g经950℃灼烧1h的氧化[w(REO)≥99.5%,w(La2O3/REO)≥99.99%置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（5.4），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镧。5.9铺标准贮存溶液：称取0.1228g经950C灼烧1h的氧化铺[w(REO)>99.5%,w(CeO2/REO≥99.99%）置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（5.5），加入0.5mL过氧化氢（5.1），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铺。5.10错标准贮存溶液：称取0.1208g经950℃灼烧1h的氧化错[w(REO)>99.5%,W(Pr;0，/REO)>99.99%）置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（5.4)），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg错。5.11钕标准贮存溶液：称取0.1166g经950℃灼烧1h的氧化钕[w(REO)>99.5%,w(NdzO3/REO)>99.99%）置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（5.4)，低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钕。5.12彩标准贮存溶液：称取0.1160g经950℃灼烧1h的氧化[wREO)>99.5%,w(Sm2O：/REO）>99.99%l置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（5.4），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。5.13销标准贮存溶液：称取0.1158g经950℃灼烧1h的氧化销[w(REO)≥99.5%,w(Eu2O3/REO)≥99.99%）置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（5.4)，低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg销。5.14标准贮存溶液：称取0.1153g经950℃灼烧1h的氧化[w(REO)≥99.5%,w(GdzO/REO)>99.99%置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（5.4)，低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。2
GB/T26416.2—2022
5.15铖标准贮存溶液：称取0.1176g经950℃灼烧1h的氧化铖[w(REO)≥99.5%,w(TbO，/REO)≥99.99%置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（5.5），加入0.5mL过氧化氢（5.1)，低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钝。5.16标准贮存溶液：称取0.1148g经950℃灼烧1h的氧化镐[w(REO)≥99.5%,w(Dy2O3/REO)≥99.99%）置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（5.4)，低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镐。5.17钦标准贮存溶液：称取0.1146g经950℃灼烧1h的氧化铁[w(REO)≥99.5%,w(Ho2O3/REO)≥99.99%）置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（5.4），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钦。5.18标准贮存溶液：称取0.1144g经950℃灼烧1h的氧化饵[w(REO)>99.5%,w(Er2O3REO)≥99.99%）置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（5.4)，低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。5.19钰标准贴存溶液：称取0.1142g经950℃灼烧1h的氧化[w(REO)>99.5%,w(Tm2O3/REO)≥99.99%）置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（5.4)，低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。5.20镜标准贮存溶液：称取0.1139g经950℃灼烧1h的氧化镜[w(REO)>99.5%w(Yb2O3/REO)≥99.99%）置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（5.4)，低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镜。5.21标准贮存溶液：称取0.1137g经950℃灼烧1h的氧化[w(REO)≥99.5%,w(Lu2O3/REO)≥99.99%）置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（5.4)，低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。5.22标准贮存溶液：称取0.1270g经950℃灼烧1h的氧化钇[w(REO)>99.5%,w(Y2O3/REO)>99.99%），置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（5.4)，低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg亿。5.23镧基体溶液：称取1.7591g经950℃C灼烧1h的氧化镧[w(REO)≥99.5%w(La2O3/REO)>99.999%)置于250mL烧杯中，加入25mL盐酸（5.4)，低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含15mg。5.24铺基体溶液：称取1.8425g经950℃灼烧1h的氧化铺[wREO)>99.5%,w(CeO2/REO)>99.999%置于250mL烧杯中，加入25mL硝酸（5.5），加入10mL过氧化氢（5.1），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含15mg铺。5.25钇基体溶液：称取4.1494g经950C灼烧1h的氧化[w(REO)>99.5%,w(Gd2O3/REO)>99.999%l置于250mL烧杯中，加入50mL盐酸（5.4），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含36mg。5.26镐基体溶液：称取4.5908g经950C灼烧1h的氧化镐[w(REO)≥99.5%,w(Dy2O3/REO)>99.999%）置于250mL烧杯中，加入50mL盐酸（5.4)，低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含40mg镐。5.27基体溶液：称取4.6964g经950℃灼烧1h的氧化/w(REO)>99.5%,w(Ho2O3/REO)>99.999%置于250mL烧杯中，加入50mL盐酸（5.4），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含41mg钦。5.28亿基体溶液：称取7.9375g经950℃灼烧1h的氧化钇[wREO)>99.5%,w(Y2O3/REO)>99.999%l置于250mL烧杯中，加入80mL盐酸（5.4），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含31.25mg钇。5.29铁基体溶液I（镧铁、铁合金基体用）：称取6.0762g经110℃烘干1h的三氧化二铁3
GB/T26416.2—2022
[w(Fe2 03 )≥99.99%]
置于300mL烧杯中，加入50mL盐酸（5.4)，加入20mL过氧化氢（5.1)，加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含42.5mg铁。
5.30铁基体溶液IⅡI（铁合金基体用）：称取2.0016g经110℃烘干1h的三氧化二铁[w(Fe203)>99.99%置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（5.4），加入10mL过氧化氢（5.1），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含14mg铁。5.31铁基体溶液II（镐铁合金基体用）：称取1.4297g经110℃烘干1h的三氧化二铁[w(Fe2O3）99.99%置于200mL烧杯中，加入15mL盐酸（5.4），加入5mL过氧化氢（5.1)，低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg铁。5.32铁基体溶液IN（铁铁合金基体用）：称取1.2867g经110℃烘干1h的三氧化二铁[w(Fe2O3)≥99.99%置于200mL烧杯中，加入15mL盐酸（5.4），加入5mL过氧化氢（5.1），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含9mg铁。5.33铁基体溶液V（铁合金基体用）：称取2.6807g经110℃烘千1h的三氧化二铁[w(Fe203）≥99.99%）置于250mL烧杯中，加入25mL盐酸（5.4），加入10mL过氧化氢（5.1），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含18.75mg铁。5.34混合稀土标准溶液I：分别移取标准贮存溶液（5.8~5.22）各10.00mL于100mL容量瓶中，以盐酸（5.6）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镶、铺、错、钦、、销、、钝、、钦、镇、钛、镜、和各100μg
5.35混合稀土标准溶液II：分别移取标准贮存溶液（5.8~5.22）各10.00mL于200mL容量瓶中，以盐酸（5.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镧、铺、错、钕、、销、、、镝、铁、饵、钛、镜、和各50gc
5.36混合稀土标准溶液IⅢl：移取混合稀土标准贮存溶液II（5.35)10.00mL于100mL容量瓶中，以盐酸（5.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含、铺、错、、、销、钇、铖、镐、、饵、、镱、和钇各5μg。
5.37氩气（体积分数≥99.99%）。6仪器设备
6.1电子天平：分度值0.1mg。
6.2电感耦合等离子体发射光谱仪在仪器正常工作状态下，凡达到下列指标均可使用：分辨率：小于0.006nm(200nm处）：一一重复性：用1.00mg/L的铜标准溶液，连续10次测量标准溶液，计算10次测量值的相对标准偏差(RSD)≤1.5%;
一一稳定性：用1.00mg/L的铜标准溶液，在不少于2h内，间隔15min以上，重复6次测量标准溶液，计算6次测量值的RSD≤2.0%。7样品
块状样品去掉表面氧化层，制成2mm～4mm屑状或粒状：屑状或粒状样品应密封保存。每种样品取样量不少于10g。制备好的样品应及时检测，避免氧化。4
8试验步骤
8.1试料
称取2.50g样品，精确全0.0001g。8.2平行试验
平行做两份试验。
8.3空白试验
随同试料做空白试验。
8.4分析试液的制备
GB/T26416.2—2022
8.4.1铁合金试液的制备：将试料（8.1）置于250mL烧杯中，用水润湿，缓慢加入25mL硝酸（5.5）加入2mL过氧化氢（5.1），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
8.4.2镧铁合金分析试液的制备：分取20.00mL试液（8.4.1)于100mL容量瓶中，用硝酸（5.7)稀释至刻度，混匀。
8.4.3铺铁合金、铁合金、铺铁合金、铁铁合金、亿铁合金试液的制备：将试料（8.1)置于250mL烧杯中，用水润湿，缓慢加入25mL盐酸（5.4），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
8.4.4铁合金、铺铁合金、铁铁合金分析试液的制备：分取10.00mL试液8.4.3)于100mL容量瓶中，用盐酸(5.6)稀释至刻度，混匀。8.4.5铺铁合金、钇铁合金分析试液的制备：分取20.00mL试液（8.4.3）于100mL容量瓶中，用盐酸(5.6)稀释至刻度，混匀。
8.5系列标准溶液的配制
空白试验用系列标准溶液的配制8.5.1
按表2浓度，用混合稀土标准溶液（5.34~5.36）与盐酸（5.6)或硝酸（5.7)分别配制成各对应空白试验用系列标准溶液。
表2空白试验用系列标准溶液浓度单位为微克每毫升
标准溶液标号
标准溶液标号
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分析试验用系列标准溶液的配制8.5.2
按表3浓度，用稀土基体溶液（5.23～5.28）、铁基体溶液（5.29~～5.33)、混合稀土标准溶液（5.345.36)与盐酸(5.6)或硝酸（5.7)分别配制成对应分析试验用系列标准溶液。表3
标准溶液标号
亿铁合金基体质量浓度
镧、铈、错、钕、彩、销、、
、锅、
钦、饵、锈、镜、、记各质量浓度铁合金基体质量浓度
铺铁合金基体质量浓度
镧、铺、错、钕、彩、销、、钝、镝、铁、饵、、镜、销、亿各质量浓度标准溶液标号
铁合金基体质量浓度
铺铁合金基体质量浓度
钦铁合金基体质量浓度
镧、、错、钕、彩、铕、
、钝、镝、
钦、饵、、镜、销、记各质量浓度8.6
工作曲线的绘制与测定
推荐分析谱线
推荐分析谱线波长见表4。
铜铁合金
铺铁合金
分析试验用系列标准溶液浓度
单位为微克每毫升
表4推荐分析谱线波长
各稀土铁合金中推荐分析谱线波长铁合金
镐铁合金
钦铁合金
单位为纳米
铁合金
铜铁合金
铺铁合金
空白试验用工作曲线的绘制
表4推荐分析谱线波长（续）
各稀土铁合金中推荐分析谱线波长钒铁合金
铺铁合金
钦铁铁合金
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单位为纳米
記铁合金
在选定仪器工作条件下，将空白试验用系列标准溶液（8.5.1用选定的分析谱线进行氟等离子体光谱测定。以待测元素光信号强度为纵坐标，系列标准溶液质量浓度为横坐标，绘制工作曲线，线性相关系数应不小于0.9995。
分析试验用工作曲线的绘制
在选定仪器工作条件下，将分析试验用系列标准溶液（8.5.2)用选定的分析谱线进行氟等离子体光谱测定。以待测元素光信号强度为纵坐标，系列标准溶液质量浓度为横坐标，绘制工作曲线，线性相关7
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系数应不小于0.9995。下载标准就来标准下载网
8.6.4空白试液的测定
在工作曲线绘制条件下，将空白试验用溶液（8.3)用选定的分析谱线进行氩等离子体光谱测定。仪器根据工作曲线（8.6.2)，自动进行数据处理，计算并输出空白试液中待测稀土元素的质量浓度。8.6.5分析试液的测定
在工作曲线绘制条件下，将分析试液（8.4.2、8.4.4、8.4.5)用选定的分析谱线进行氩等离子体光谱测定。仪器根据工作曲线（8.6.3），自动进行数据处理，计算并输出分析试液中待测稀土元素的质量浓度。9试验数据处理
稀土元素含量以质量分数(w）计，按式(1)计算：(pi-po)V.V×10s
式中：
分析试液（8.4.2、8.4.4、8.4.5)中稀土元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；空白试液(8.3)中稀土元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL);试液(8.4.1、8.4.3)定容体积，单位为毫升(mL);分析试液(8.4.2、8.4.4、8.4.5)总体积，单位为毫升(mL);-试料的质量，单位为克(g);
分取试液(8.4.1、8.4.3)体积，单位为毫升(mL)。两次平行测定结果的绝对差值不大于表5中相应重复性限时，取其平均值作为测定结果，所得结果保留两位有效数字，数值修约按GB/T8170的规定执行。10精密度
10.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表5数据采用线性内插法或外延法求得。表5重复性限
铁合金
质量分数
重复性限(r)
铺铁合金
质量分数
重复性限(r)
质量分数
钒铁合金
重复性限(r)
鋼铁合金
质量分数
重复性限(r)
重复性限（续）
铺铁合金
质量分数
重复性限(r)
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铁合金
质量分数
重复性限(r)
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