【国家标准】 变形镁合金显微组织检验方法

ICS。77.120.20
CCS H61
中华人民共和国国家标准　
GB/T4296—2022
代替GB/T
变形镁合金显微组织检验方法
4296—2004
Inspection method for microstructure of wrought magnesium alloy2022-03-09发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2022-10-01实施
GB/T4296—2022
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T4296一2004《变形镁合金显微组织检验方法》，与GB/T构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)
删除了“晶粒度”和\G值”的术语和定义（见2004年版的第2章）：增加了浸蚀剂的种类（见表1）：增加了浸蚀剂的适用试验（见表2)：增加了试样检验面的要求（见5.3）：增加了试样磨光的要求（见56）：更改了粗抛的要求（见5.7.1，2004年版的3.5.1）；更改了细抛的要求（见5.7.2,2004年版的3.5.2）：更改了精抛的要求（见5.7.3，2004年版的3.5.3）：增加了典型产品的光学显微组织图片（见7.2）；增加了扫描电镜组织观察图片（见7.3）4296—2004相比，除结
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承扣识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本文件起草单位：东北轻合金有限贵任公司、上海交通大学、淄博德源金属材料有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、福建工程学院、山西银光华盛镁业股份有限公司、郑州轻研合金科技有限公司、昆明冶金研究院、山东银光钰源轻金属精密成型有限公司、中山捷豹特种材料科技有限公司、陕西省环境科学研究院、有研工程技术研究院有限公司、国家镁及镁合金产品质量监督检验中心、东莞市镁安医疗器械有限公司。
本文件主要起草人：马月、吕新宇、王迎新、刘晨光、张晶品扬、林光磊、贺文秀、李伟莉、刘金学、李欣斌、贾宁、李恒、孙芯芯、杜亮、张静、刘学、宋阳、孙昭乾、范玉仙、王青、钱亚锋、李艳芳、本文件于1984年首次发布，2004年第一次修订，本次为第二次修订。变形镁合金显微组织检验方法
4296—2022
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本文件规定了变形镁合金显微组织检验的试验溶液、试样制备、试样浸蚀、组织检验、品粒尺寸测定方法和试验报告内容。
本文件适用于变形镁合金铸锭（或锭坏）及加工制品显微组织的检验。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
8170-2008
数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4试验溶液
试验溶液及配制方法见表1。
表1试验溶液及配制方法
抛光液
浸蚀剂1号
浸蚀剂2号
浸蚀剂3号
漫蚀剂4号
浸蚀剂5号
漫蚀剂6号
(薄膜浸蚀剂）
成分（配制方法）
将甘油（pl.261g/mL)、盐酸(pl.19g/mL）、硝酸(pl.40g/mL）、乙酸(p1.049g/mL)以20:2:3:5的体积相混合，混匀
称取1g草酸于容器内，依次加入150mL蒸馏水（或去离子水）、1mL硝酸（pl.40g/mL）、1mL乙酸（pl.049g/mL）
称取3g三硝基苯酚（苦味酸）于容器内，依次加入20mL蒸馏水（或去离子水）、50mL无水乙醇（p0.789g/mL）、20mL乙酸(p1.049g/mL)将硝酸（p1.40g/mL）、无水乙醇（p0.789g/mL）以1:19的体积相混合，混匀称取0.5g草酸于容器内，依次加入97mL蒸馏水（或去离子水）、1mL硝酸（pl.40g/mL）、1mL乙酸（p1.049g/mL）
称取2g草酸于容器内，加入100mL蒸馏水（或去离子水）称取6g苦味酸于容器内，依次加入1mL蒸馏水（或去离子水）、100mL无水乙醇（p0.789g/mL）、2mL乙酸（pl.049g/mL）、0.5mL磷酸（pl.70g/mL）GB/T
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试样制备
5.1试样切取
根据有关产品标准、技术协议的规定及试验目的要求，从有代表性的部位切取试样。5.2试样数量及尺寸
取样数量应根据标准或技术协议的规定及试验的要求确定。试样尺寸参照表2确定。表2试样尺寸
块试样
板试样
5.3试样检验面
单位为毫米
切取好的试样，应根据具体的试验目的和要求来选取检验面。在通常情况下，横向试样主要检查中心至表面的组织变化、晶粒度、化合物或夹杂物分布及表面缺陷、保护层、腐蚀的深度等：纵向试样主要检查变形程度、化合物或夹杂物破碎延伸情况等缺陷。5.4试样镶嵌
小试样，特别是检查制品表面层组织的试样可进行镶样。5.5试样粗加工
试样的被检查面用铣刀（或锉刀）去掉1mm～3mm,铣或锉成平面。
5.6试样磨光
将粗加工（5.5）后的试样用水冲洗干净，在研磨机上宜用磨料粒度不小于35μm的砂纸沿垂直刀痕方向进行粗磨，宜采用水等进行冷却和润滑。磨掉全部刀痕后，将试样转90°，宜再用磨料粒度不小于10Hm的砂纸进行细磨，磨去所有粗磨痕为止。5.7机械抛光
5.7.1粗抛
将磨光（5，6）后的试样用水冲洗干净，在装有呢子（或其他纤维细软的丝织品）的抛光盘上进行粗抛，抛光机的转数宜在400/min600r/min,宜用粒度不大于7.0μm金刚石抛光膏、粒度不大于5.0Ⅱm金刚石喷雾剂或其他抛光材料做抛光剂。垂直于磨痕抛光到磨痕全部消失，磨面平整光亮无脏物为止。
5.7.2细抛
将粗抛（5.7.1）后的试样用水冲洗干净后，在装有呢子（或其他纤维细软的丝织品）的抛光盘上细2
抛，抛光机的转数宜在200r/min～400GB/T4296—2022
r/min。宜用粒度不大于3.5um的金刚石抛光膏、粒度不大于2.5Hm金刚石喷雾剂或其他抛光材料做抛光剂。垂直于粗抛光痕迹抛到表面无任何痕迹和脏物，在显微镜上可观察到清晰的组织为止。5.7.3精抛
对特殊需要高质量显微组织的试样，细抛（5.7.2）后可在装有呢子（或其他纤维细软的丝织品）或鹿皮的抛光机上进行精抛。宜用氧化镁、三氧化二铝或粒度不大于0.5μm金刚石喷雾进行精细抛光，抛光机转数宜为150r/min~200r/min。5.8化学抛光
为了改善抛光质量或缩短试样制备时间，在细磨或粗抛后可进行化学抛光。抛光液成分见表1，用脱脂棉蘸以抛光液，垂直磨痕擦拭30s~35s,或者用竹夹或木夹夹住试样浸入抛光液中，搅拌并适时取出，然后迅速用无水之醇冲洗，并进行于燥。抛光液应现用现配。试样漫蚀
漫蚀剂的选择
浸蚀剂的选择宜符合表3的规定
表3浸蚀剂的选择
浸蚀剂名称
浸漫蚀剂1号
浸蚀剂2号
浸蚀剂3号
浸蚀剂4号
浸蚀剂5号
浸蚀剂6号
(薄膜浸蚀剂)
没蚀时间
适用试验
用于6.2.1中试样浸蚀。显示Mg-A1系、Mg-Mn系、Mg-Z.n系、Mg-RE系、Mg-Li系合金的一般组织
用于6.2.1中试样浸蚀。显示Mg-A1系、Mg-Mn系、Mg-Zn系、Mg-RE系、Mg-Li系合金的一般组织
用于6.2.1中试样浸蚀。显示Mg-A1系、Mg-Mn系、Mg-Zn系、Mg-RE系、Mg-Li系合金的一般组织
用于6.2.1中试样浸蚀。显示Mg-Li系、Mg-A1系、Mg-Mn系、Mg-Zn系、Mg-RE系合金的一般组织
用于6.2.1中试样浸蚀。显示Mg-A1系、Mg-Mn系、Mg-Zn系、Mg-RE系、Mg-Li系合金的一般组织
用于6.2.2中偏光下观察组织试样的制备在不降低质量的前提下，也可以采用其他没浸蚀剂，6.2漫蚀方法
6.2.1使用脱脂棉蘸其中一种浸蚀剂轻轻擦拭试样，或将试样浸入浸蚀剂内轻轻摆动，然后用脱脂棉蘸无水乙醇迅速擦净，并进行干燥。6.2.2为了提高偏光下观察组织的效果，需将试样放入薄膜浸蚀剂中进行浸蚀，当表面形成薄膜后，用无水乙醇冲洗干净，并进行干燥，不应擦拭。3
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7组织检验
显微组织试样要求
经过制备、浸蚀的试样宜立即进行显微组织检验。试样表面应洁净干燥、无水痕，组织清晰、真实无氧化污染，无过蚀孔洞。
7.2光学显微组织检查
在光学显微组织检查中，通常观察合金中晶粒、相的形态、过烧和夹杂物等组织。制备及浸蚀符合要求的典型产品显微组织见图1图12，典型铸锭产品正常组织与过烧组织见图13图14。图1LZ91Z铸锭铸态组织
（4号浸蚀剂浸蚀
X100）
图2AZ80A铸锭铸态组织（5号漫蚀剂X100）
图3WE43C铸锭铸态组织（4号浸蚀剂X200）
图4ZM51M热挤压带板纵向组织（4号漫蚀剂X200）图5ME20M
冷轧板材纵向组织（1号浸蚀剂
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GB/T4296—2022
图6ME20M
热轧板材横向组织（2号浸蚀剂
图7WE43C热轧板材纵向组织
（2号漫蚀剂
图8AZ41M热挤压型材纵向组织（1号浸蚀剂X200)图9ZK61MwwW.bzxz.Net
模锻件纵向组织
（1号浸蚀剂
X200）
图10AZ40M热挤压棒材纵向组织（2号浸蚀剂X200）
图11LZ91Z热轧板材纵向组织（3号漫蚀剂×200）GB/T
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棒材纵向偏振光组织（6号浸蚀剂×100)图12AZ41M
a）均匀化处理正常组织×200
复熔共品球
b）均匀化处理过烧组织×200
图13AZ80A合金铸锭显微组织与过烧显微组织（4号浸蚀剂)品界毛化
复熔二角区
e）均匀化处理过烧组织
晶界局部加宽
d）均化处理过烧组织×500
GB/T4296—2022
图13AZ80A合金铸锭显微组织与过烧显微组织(4号浸蚀剂）（续）a）均匀化处理正常组织
图14ZK60A合金铸锭显微组织与过烧显微组织（4号浸蚀剂）GB/T
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b）均匀化处理正常组织
夏熔共品
e）均匀化处理过烧组织x200
复熔共晶球
复熔共品乓
d）均匀化处理过烧组织x500
图14ZK60A合金铸锭显微组织与过烧显微组织（4号浸蚀剂）（续）10
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