【国家标准】 食品安全国家标准 食品营养强化剂 氯化锰

中华人民共和国国家标准
GB1903.64—2023
食品安全国家标准
食品营养强化剂
2023-09-06发布
氯化锰
2024-03-06实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
1范围
食品安全国家标准
食品营养强化剂
氯化锰
GB1903.64—2023
本标准适用于以电解锰或碳酸锰为原料，与盐酸反应后经纯化制得的食品营养强化剂氯化锰。2
化学名称、分子式和相对分子质量2.1
化学名称
四水合氯化锰
分子式
MnCl,·4H,0
相对分子质量
197.90（按2018年国际相对原子质量）技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1感官要求
理化指标
粉红色至玫瑰红色
半透明不规则晶体
理化指标应符合表2的规定。
检验方法
取适量试样，均匀置于清洁、干燥的白瓷盘或透明烧杯中，在自然光下观察其色泽和状态
GB1903.64—2023
氟化锰（MnCl:·4HO)含量（以干基计），w/%干燥减量，/%
水不溶物，te/%
pH(50mg/mL)
硫酸盐（以SO，计)，w/%
硫化铵不况淀物，0/%
铁(Fe)/（mg/kg）
铅（Pb)/（mg/kg）
锌(Zn）
理化指标
98.0~102.0
36.0~38.5
通过试验
检验方法
附录A中A.3
附录A中A.4
附录A中A.5
GB/T9724
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
GB5009.12或GB5009.75
附录A中A.9
附录A
检验方法
GB1903.64—2023
警告：本标准部分检验过程采用了强酸试剂，请谨慎操作，避免人体伤害事件发生A.1一般规定
本标准所用试剂和水在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时，均按GB/T601GB/T602GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2
鉴别试验
试剂和材料
硫化铵溶液（质量分数大于8%）。乙酸。
硝酸。
硝酸银溶液（10g/L）：称取1g硝酸银（精确到0.01g），加水溶解并定容至100mL。氨水溶液（10%）：量取40mL浓氨水，加水稀释至100mL。分析方法
锰离子鉴别
称取约0.5试样，加10mL水溶解，加人硫化铵溶液（A.2.1.1），产生浅橙色沉淀，此沉淀应溶于乙酸（A.2.1.2)。
A.2.2.2氯离子鉴别
称取约0.5g试样，加10mL水溶解，加硝酸银溶液（A.2.1.4）即产生白色沉淀，此沉淀应不溶于硝酸（A.2.1.3）.溶于过量的氨水溶液（A.2.1.5)中。A.3氯化锰含量（以干基计）的测定A.3.1方法原理
在pH值为10的氨水-氯化铵缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂.用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液滴定，根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的用量，计算氯化锰的含量A.3.2
试剂和材料
盐酸羟胺溶液：10%。
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA)=0.1mol/L。氨水-氯化铵缓冲液：称取54g氯化铵，溶于水，加350mL氨水，稀释至1000mL（pH~10）。铬黑T指示液：5g/L。
仪器和设备
电子天平，精度为0.0001g。
GB1903.64-—2023
分析步骤
称取4g试样（精确至0.0001g），加水溶解并定容至250mL。量取25mL溶液，加入10mL盐酸羟胺溶液（A.3.2.1)、10mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（A.3.2.2）、25mL氨水-氯化铵缓冲液（A.3.2.3）.5滴铬黑T指试剂（A.3.2.4）.混匀.用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（A.3.2.2）滴定至蓝色，即为终点。
同时同样做空白试验，空白溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试样溶液相同。
结果计算
氯化锰含量以氯化锰（MnCl）的质量分数w，计，按式（A.1)计算Wi
式中：
(V-V)XcXM
1000×mx（1-2）)
..(A.1)
滴定试样溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；滴定空白溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；氯化锰（MnClz）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)（M=125.84）；试样质量，单位为克（g）；bZxz.net
试样的干燥减量，单位为%；
-250mL中取25mL测定的换算。
25/250
计算结果表示到小数点后1位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，2次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
A.4干燥减量的测定
仪器和设备
电热恒温干燥箱。
A.4.1.2称量Ⅲ。
A.4.1.3电子天平，精度为0.0001g。A.4.2
分析方法
称取2g粉碎试样（精确至0.0001g）.置于在150℃土2℃下干燥至质量恒定的称量Ⅲ中，于50℃土2℃下干燥2h后，将温度升至150℃土2℃，继续干燥24h。取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。
A.4.3结果计算
干燥减量以质量分数w计，按式（A,2)计算。2（
式中：
干燥后试样及称量皿质量的数值，单位为克（g）；·(A.2)
称量Ⅲ质量的数值，单位为克（g)；m
m4—试样质量的数值，单位为克（g）)。GB1903.64—2023
计算结果表示到小数点后1位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，2次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5水不溶物含量的测定
A.5.1方法原理
称取一定量的试样溶于水，经过滤后，残渣在一定的温度条件下烘干至恒重，称量后，计算水不溶物含量。
仪器和设备
玻璃砂芯埚：G4。
电热恒温干燥箱。
电子天平，精度为0.0001g
分析步骤
称取20g试样（精确至0.0001g）.溶于200mL水中。蒸气浴加热1h后，趁热用经105℃土2℃干燥1h的玻璃砂芯过滤，并用热水洗涤埚2次。将埚置于105℃士2℃干燥箱中下干燥1h，冷却后称重。
A.5.4结果计算
水不溶物含量以质量分数计，按式（A.3)计算。a
式中：
干燥后不溶物的质量，单位为克（g）：试样的质量，单位为克（g）。
....(A.3)
计算结果表示到小数点后4位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于其算术平均值的7.5%。5硫酸盐的测定
A.6.1方法原理
试样经处理后，在酸性介质中加人氯化锁，硫酸根离子与钡离子生成难溶的硫酸钡。当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内硫酸呈悬浮体，使溶液呈混浊，以目视比色法与同样处理的标准溶液进行比对。
A.6.2试剂和材料
盐酸溶液：1+3(V+V)。
氯化钡溶液：100g/L
硫酸盐（SO）标准溶液：0.1mg/mL。仪器和设备
电子天平，精度为0.01g
GB1903.64—2023
A.6.3.2单道手动可调移液器，规格100μL~1000μL1mL10mL。A.6.3.350mL比色管。
分析步骤
称取1g试样（精确至0.01g），置于50mL烧杯中，加水溶解，如出现混浊，则用慢速滤纸过滤。溶液转移至50mL比色管中，加人1mL盐酸溶液（A.6.2.1），在30℃~35℃条件下保温10min，加3mL氯化锁溶液（A.6.2.2），用水稀释至刻度，混匀。放置30min后，所呈浊度不深于标准比浊溶液，即为含量≤0.005%。
标准比浊溶液的配制：量取0.50mL硫酸盐标准溶液（A.6.2.3），与试样溶液的测定同时同样处理。A.7硫化铵不沉淀物含量的测定
方法原理
试样经硫化铵沉淀后过滤，不能被硫化铵沉淀的物质，经灼烧后称重，计算其含量。A.7.2
试剂和材料
硫酸。
硫化铵溶液（质量分数大于8%）。慢速滤纸。
仪器和设备
马弗炉。
电子天平，精度为0.0001g。
离心机。
测定方法
称取1g试样（精确至0.0001g），置于200mL烧杯中，加入30ml水溶解，加入10mL硫化铵溶液（A.7.2.2），于80℃振荡水浴加热30min，加水至50ml，混勾，以8000r/min离心10min。取全部上清液用慢速滤纸过滤，将滤液置于800℃土25℃灼烧至恒重的中，于沸水浴中蒸发至干。加入少量硫酸（A.7.2.1）溶解残渣，在电炉上微微加热，干燥酸液，800℃士25℃灼烧至恒重，冷却后称重。同时做空白试验，除不加样品外，做同样处理A.7.5
结果计算
硫化铵不沉淀物质含量以质量分数4计，按式（A.4)计算。u.-\mx-m2×100%
式中：
灼烧后埚和残渣的质量，单位为克（g）；恒重后埚的质量，单位为克（g）；试剂空白残渣的质量，单位为克（g）；试样的质量，单位为克（g）。
.（A.4)
计算结果表示到小数点后2位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定的绝对差值不大于0.02%。
铁的测定
试剂和材料
硫酸溶液：20%（体积比）。
硝酸。
GB1903.64-—2023
铁标准溶液：0.010mg/mL，按照GB/T602规定的方法配制.并进行稀释后得到。异戊醇。
硫氰酸铵溶液（100g/L）：称取10g硫氰酸铵（精确至0.01g），加水溶解并定容至100mL。仪器和设备
电子天平，精度为0.01g。
100mL比色管。
50ml容量瓶。
分析步骤
称取2g样品（精确至0.01g）.加少量水溶解，加人5mL硝酸（A.8.1.2），煮沸近干。冷却，用水转移至100mL比色管，作为样品管。加人10mL硫氰酸铵溶液（A.8.1.5）、0.5mL硝酸（A.8.1.2）、0.5mL硫酸溶液（A.8.1.1），用水稀释至50mL，加人10mL异戊醇（A.8.1.4），振摇1min，静置分层。若试样管有机层出现颜色，其颜色不深于标准比色溶液，即为铁含量≤5mg/kg。标准比色溶液的配制：量取1.0mL铁标准溶液（A.8.1.3）.置于100mL比色管中，与试样溶液同时同样处理。
锌的测定
试剂和材料
硫酸溶液：48+2(V+V)。
亚铁氰化钾溶液（10g/L）：称取1g亚铁氰化钾（精确至0.01g），加水溶解并定容至100ml。仪器和设备
电子天平，精度为0.01g。
单道手动可调移液器，规格1mL~10mL分析步骤
称取1g样品（精确至0.01g），加入50mL硫酸溶液（A.9.1.1）溶解，然后缓缓加人1mL亚铁氰化钾溶液（A.9.1.2），并不停搅拌。5min内不出现混浊现象为通过试验。bzxz.net
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