【DZ地质矿产行业标准】 地下水质检验方法催化极谱法测定硒

DZ/T 0064.37-1993.
1主题内容 与适用范围
DZ/T 0064.37规定了催化极谱法测定硒的方法。
DZ/T 0064.37规定了用巯基棉分离富集地下水中Se(N)和Se(VI),用催化极谱法分别测定不同价态硒。
DZ/T 0064.37适用于地下水中痕量硒(IN)、硒(v)及总硒量的测定。最低检测量为0.002μg。若取100mL水样,经巯基棉预富集后,最低检测浓度为0.02μg/L,测量上限为0.4μg/L。
.2方法提要
在氨-氯化铵底液中,利用SeSO3,2-KIO4,催化体系,导数极谱测定水样中痕量硒。地下水中硒的含量极微,必须辅以分离富集手段。本法利用巯基棉对Se4+及Se6+的不同吸附作用可分离并富集不同价态硒,线性范围为0.002~0.04μg/13mL。
3仪器
3.1极谱仪。
3.2三电极(滴汞、 银片、铂丝)。
3.3巯基棉柱,长10cm,内径0.7cm,上部呈漏斗状、底端拉细的玻璃管。
4试剂
4.1盐酸(HCl),p= 1.19g/mL。
4.2三氯化钛溶液(150g/L)。
4.3过氧化氢(30%)。
4.4逆王水溶液(70%):盐酸(4.1)与硝酸(ρ=1.40g/mL)及蒸馏水,按2: 6: 3体积比混合,摇匀(现用现配)。
4.5高氯酸(HCIO4),p=1.68g/mL。
4.6 无硒硫酸溶液:硫酸溶液(1+1)200mL中,加入氢溴酸20mL,于电炉.上加热,直至冒浓白烟,取下,冷却,装入磨口玻璃瓶中备用。
4.7亚硫酸钠溶液(200g/L):称取无水亚硫酸钠20g,溶于100mL水中,盛于棕色瓶中，置阴凉处保存。