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【DZ地质矿产行业标准】 地下水质检验方法 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷

本网站 发布时间: 2025-02-28 12:37:03
  • 现行

基本信息

  • 标准号:

    DZ/T 0064.10-1993

  • 标准名称:

    地下水质检验方法 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷

  • 标准类别:

    地质矿产行业标准(DZ)

  • 标准状态:

    现行
  • 出版语种:

    简体中文
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标准简介:

DZ/T 0064.10-1993.
DZ/T 0064.10参照采用ISO6595--1982《水质——总砷的测定——二Z。基二硫代氨基甲酸银分光光度法》,其技术上差异是吸收液采用含3%三乙醇胺的三氯甲烷溶液和显色剂的用量不同。
1主题内客与适用范围
DZ/T 0064.10规定了二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷的方法。
DZ/T 0064.10适用于地下水中砷的测定。本法最小检测量为0.5μg,若取200mL水样测定,最低检测浓度为2.5μg/L ,检测上限为50μg/L。
2方法提要.
在酸性溶液中,以二氯化锡还原五价砷。加入锌粒,使砷变为氢化物(AsH3)。乙酸铅棉净化,再与二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-DDC)反应,形成红色可溶性络合物,可用光度法测量。
3仪器
3.1 砷化氢发生器见下图。
3.2分光光度计。
4试剂
4.1硫酸溶液(1+1)。
4.2 碘化钾溶液(15%)用时配制。
4.3二氯化锡溶液(400g/L):称取二氯化锡(SnCl2?2H2O)40g溶于50mL浓盐酸中,加蒸馏水至100mL,加几粒金属锡。
5分析步骤
5.1样品分析
5.1.1取pH<2的盐酸酸化水样200mL于400mL烧杯中,加硫酸溶液(4.1)1mL,于电热板上加热蒸;发至40mL左右移入砷化氢发生器中。加硫酸溶液(4.1)9mL,摇匀。
5.1.2加碘 化钾溶液(4.2)2mL ,摇匀;加二氯化锡溶液(4.3)0.5mL,摇匀。
5.1.3向10mL干燥的比色管中,加入二乙基二硫代氨基甲酸银溶液(4.4)10mL。
5.1.4向待测溶液(5.1.2)中迅速加入无砷锌粒(4.5)5g,立即按图6将带有乙酸铅棉导管的胶皮塞子塞紧在砷化氢发生器的瓶口上,同时将导管的出口端插入吸收液Ag-DDC溶液(5.1.3)的液面下。检查导气,系统不应漏气。反应45min后,取出导管。

标准内容标准内容

部分标准内容:

中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0064.1~-0064.80
地下水质检验方法
1993-02-27发布
中华人民共和国地质矿产部发布1993-10-01实施
中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法
一乙基二硫代氨蒸甲酸银分光光度法测定砷本标准参照采用IS06595—19824水质—→总种的测定—Dz/T 0064.10-93
二乙萄.毓代氨基甲酸很分光光府法3其技术上差片是吸收波采患含3%一乙醇胺的一亮甲烷窄渡和显色剂的用盘不同,1主题内容与适用范围
本标难见定了二乙基二硫代氮基率酸银分光光度法溯是砷的方法。本标准适用于地下水中神的测定。本法量小检测码0.5+若取200m工水样测定,盘低检测添竞为2.54k/1.-检测上限为504k门.2方法提需bzxz.net
在酸性游减中,以二化还原五价种。加人样粒,使砷变为至化物(AI,)。乙酸铅怖净化,件学二.基二疏代氢中验恨(Ag-X)反应形成红色可碎性路会物,可用光举刷量,3设器
3.1坤化氧堂牛器见下图.
测碑囊置图
1—再化氧发生能;2乙吸性时唱棉;3—吸收低3.2分光光度计,
4试剂
4.1蔬酸落滴(1+1)
4.2碘化钾溶液(15%1用时配制,4.3二氯化调密破(100g/L),称攻二氯化燃(SnCA.2H,)40g游子50mL旅热酸中,加蒸饰水至中华人民共和国地插矿产部1993-02-27批准1993-10-01实施
100ml,加儿批金房锅,
1T 0064.10—93
4.4乙茎二磁代氢茎甲酸银落批,称取AgXNHCAg0.4g落+1C0u含3=醇股的三氧甲境溶中,择的。在不低工心的多件下放置24,其间应报摇几软,得完全择秤后,网脱唱规过诱,忙于棕色玻璃瓶中
4.5元销锋格.证径2~3mm。
4.6高质酸钾溶液.5g/L.
4.7乙醛铅脂枯,将脱脂构没泡子10外的乙限龄游被中.最出后干室温下晾十。4.8板标准监每案液称取整15℃料十的分析纯三氧北三弹心3800%落于40%家率化钩希液5ml.中.移入250mL存放瓶中,加杰馏水定容,此罚液1ml.含二.00mg码,4.9配标准溶液,取神标准各落液(4.3)逐级带率1m含:.00g神,4.1D三氯甲烧(HCI)
5分折步图
5.7推品分折
5.1.1取pH≤2的盐醛化水样200mL400mL中,加酸熔减(4.1)1ml.,J电热板上加热热发系40rmlL.左名移入础化氢发生器r,加研落液(4.1)9ml.据分)5.1.2加映化钾落(4.2>2ml拖列,地二化锡骏(4.314.5mL.播句。5.1.3向10m干燥的比色件中,加入之数三代氢基甲牌银控减(4.4)1GmL。5.1.4和待溶波(5.1.21中迅连无痒验(4.5)立即接图6邮带有乙酸书导收的胶皮座.2塞然在神化氢发生群的瓶口上,同时将导管的出口端插人吸收4=-1)等液(三.1.3)范微面下。检号气系统不成漏气反网45mi法,平山寻料。5.1.5吸收液补加三载甲烧(4.1)0.9L,接勺。十波长5s0um处,用案口等液作款比.2cm比色补测量吸光度
5.2空可试强
取200ml.兼竭水代替试栏,按5.1少舜进行。5.3标难曲线的给制
移取种标业(4.H.0.5.1.2.0-1.5ug分测」数会神化发牛器中..与扑加菜愉求≤10mL,硫限游液(.1)10mL,以下步燥同5.1.2~5.1.5,以吸光度为就半际,钟浓度为费坐标.绘也标准山线.
5分析结果的计算
按下式计神的质盘浓您,
Ay (mg/T.) =
从标准曲线上夺得的独景,:
式中:m
V波求样体!mL:
7精密和准确度
国个实验测定含弹止为0.C51利0,0S7mg/L的水时,室间相对标爬俯差分别为22.4%码14.2%:同一实验室测定含伸品为0.012m的水样时,其平行测定7达的相对标赠微差为2.%,相加标准间3g的向收率为110%~11:%。28
D2/TC064.10—93
标油的有关说明
(参考件)
1水守铭,站,铜,求,销,销等余属离子会十北融化氧的发生,但在效地下水中的存在,对本法不会产土显著「扰,务会形成锌化氢并与AgDDC形说凯色路会物而下测定、但在典化钟落液和统率1/2H,50-1.oi/价中,可报款梯
A2位粒的观格和轮径人小对坤位气的发形降,送用直经为2.5--3.0m可的无神穿需。预粒太小,反感速度太决种化氮与ADTIC原应不完全,使法果偏低,赖粒太大,反应速度慢,反应时H加长,
A3空温的高活,彬响锌粒与酸的反应逆率早结果伤离,因比测碑装饼应保持在25环山反应45为最好,
水中含量超过0.g/L时.可收50mL水样测走。附加说:
本际满有地质矿产部提山。
本弥准团地百矿产部水文地质上保地质研究所归口。本标注由地质矿产过宁当中心实验室负支品学。本标消兰要起率人下希宜,
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