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【DZ地质矿产行业标准】 地下水质检验方法 气液分离氢化物原子荧光法测定砷
- DZ/T0064.11-1993
- 现行
标准号:
DZ/T 0064.11-1993
标准名称:
地下水质检验方法 气液分离氢化物原子荧光法测定砷
标准类别:
地质矿产行业标准(DZ)
标准状态:
现行出版语种:
简体中文下载格式:
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标准简介:
DZ/T 0064.11-1993.
1主题内容与适 用范围
DZ/T 0064.11规定了氢化原子荧光法测定总砷的方法。
DZ/T 0064.11适用于地下水中总砷的测定。最低检测量为0.05μg,若取40mL水样,本法最低检测浓度为0.001.3mg/L,测定上限为0.5mg/L。
2方法提要
砷易于生成不稳定的共价键氢化物。在酸性溶液中,以强还原剂硼氢化钠(钾)与砷反应生成气态氢化物,由载气(氩或氮)导入石英管加热炉,用氩氢火焰燃烧后产生自由原子云。用激发光源(砷无极放电灯)照射自由原子云,部分受激原子通过辐射去活化作用,发出原子荧光。用日盲管接受并转为电信号,用记录器测得荧光强度。砷浓度与荧光强度呈线性关系。
3仪器
3.1原子荧光计。
3.2可调定量加液器。
3.3台式记录器 。
3.4砷无极放电灯。
3.5仪器参数
3.5.1无极放电灯微波功率为45W,反射功率为3W。
3.5.3日盲管负高压为240V。
3.5.4石英炉原子化温度850C。
3.5.5记录器量程置2mV档。
3.5.6记录器纸速2mm/min。
4试剂
4.1盐酸(HCL),p= 1.19g/mL。
4.3硼氢化钠溶液(0.5%):称取硼氢化钠(NaBH4)5g及氢氧化钠1g溶于1000mL蒸馏水中。
4.4载气,钢瓶装压缩氩气或氮气。
4.5砷标准贮备溶液:称取已经于105℃干燥2h后并在干燥器中冷至室温的三氧化二砷0.1320g于100mL烧杯中,加入4%氢氧化钠溶液10mL溶解后,加入盐酸溶液(1+1)10mL,并定容于1000mL容量瓶中,摇匀。此溶液1mL含100μg砷。

部分标准内容:
地下水质检验方法
1993-02-27发布
中华人民共和国地质矿产部发布1993-10-01实施
中华人民居共和国地质矿产行业标准地下水质捡验方法
气液分离暂化物原子蒙光法测定础1、主题内客与酒用范围
本标准规定了急化原了获光运测定总种性力法D7/T0064.11—93
本标确适用于地下水中总神的副定.最试检测燃为0.C5uR,取40m1水样,本法最低验测做度为5.00smg/定上限为1.5mig/
2方法提要
坤熟于生成不稳定的共价褪基化物。在酸生落波中,以强还原剂期氢化钠(钾)与前反应生成气态至北物,由载气(氢或氢)导人石英管加热炉,月氢氢火势燃烧后产生自H所、子云用激发光源(弹元极放电照射自由源子云,部尔受激原子通过射去活化作用,发出子为光,用万言管按受并转为自信号,用记录器测得荧光强度,种浓度与荧光强度呈线性关系。3侬器
3.1原子荧光计
3.2可调定量划商器.
3.3台式记录器。
3.4做无极放旺灯:
3.5器多数
3.5.1无极放电灯微收率为45W,反射功察为3W3.5.2直气压为68.2kPa.流盘为1.52×19-m/g.3.5.3日自件负高压为240V。
3.5.4英炉原子化温度8G元.
3.5.5记录器盘2mlV,
3.5.6记然速2mm/min。
4试剂
4.1 盐酸(HCL),0=1. Vg/mL
42研脉()抗坏血度<5%)能合率腋称波疏脉(NHCSNH,5g扰血酸(CH0.E落1100mL热阐水中,现月现配。
4.3乘氢化销溶液<(0.5%)彩取硼氢化购(NaH,>ik及氢至化剩1g器于1000m.蒸谣齐中。4.4载气烟瓶装正缩氢气或氨气。4.5伸标准忙备降液,称取口经于105℃十爆2后井在干渠器中冷至室温的三氧化钟0.133%了1lmJ.晓杯中,排人4以氢氧化销游液10m游懈后,入益酸溶做(1十1)10m,并定容于10CC容瓶中,摇,此醇液1ml含100pg神,中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准36
1993-10-01实施
DZ/T DD64.11.-93
4.6标座溶,转弹标准亡备势该(4.5>级需释率1ml.含1.0ug神,5分析步骤
5.1样品的报还原
取pII2 的酸化水扩 10ml。 丁 [50m[. 容量版中,加入浓盐酸(4. 1)及蔬噪-抗坏血酸混合含缩滤(4. 2)各5ml.据句。放曾5--1omin,
5.2样品分析
开启义器,调整灯仪带参教(3.5)。开始测定前,光取下氧化物发生器的需工举,用心许燃强水吹洗内2~3次,由年液阅抽走险箍,关闭择液晒,分圾样品达原率被(5.1)5mL十差化物发生器中,f可调定量液案(.2)以恒定的流速,准确加入通化钠落泌(4.32)0.0mL,反虎生成的神化氢被载气(氛气或包气)导人加热石英护中,由扫变誉(3.3)记录费光信号的源值。5.3宁占试验
移取40mT.杰馆水于51>ml.容盛中,2下按s.二和。2步续逆行。6.1标弹曲线的绘制
晓取神标群整湿(4.6)0.0.05.0.1c.0.302.0ml.于一系州50ml.率量瓶中,切然游太约35m..以下按i.1和5.2步障进行,以浓度对荧光峰值绘制标准曲线。6分析结果的计算
依下式算神剂质技法度
Astnig/Li-禁
式啦从弥追性践上幸得的神量·:——水性体积m1..
7捐密和准确度
向一实验率,批间6次题实进行统计,含量为0.68/.种相对标准篇差年5%以下,水样加示陷恒心.5~-2.5的收净在92--106%之3
pz./T 0064.11:93
附录A
干扰及其消除
(梦考件)
A1利开气商分离化物发生适判分离杂质和领更目的,本法主要下扰来白易」些波参化物共价链的SBi、Se,TeS等。下元本许*(/5OmL)分别K利Na各:uuO.Cai5cc、Mg2300,Ma和Al10on,ShJi,和T+各_Jo.Hg5.Aglec,Au5u,Pb,Zn,Cu.Cd.C,N.ta和Mo各E
A2装酸延酸、研酸及高酸,其酸度选到25以工到35?,冲的费光强息变化趋向中报。他疏酸空月值高,盐酸之,硝型和与点酸晨低,对假资及,酸类紫下究检查神空方信,不合要求的应纯化处理3资灶原子化温要必两达到50C以上神的索光强高赖定·净增沪品,菱光强度增出极小,加说明此内容来自标准下载网
本标服出质矿产部雄出,
在际准正:能质矿产部水文地质工圣地质研究所归口入标摊中些质矿产部制北省中心实验查负黄起草。标谁主恶就中人宝杯,点业。
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