【QB轻工标准】 牙膏用山梨糖醇液牙膏用二氧化硅

【分类编号】Y43
备案号：935-1997、9971998
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T2335-97
牙膏用山梨糖醇液
牙膏用二氧化硅
189%—1—-%发布
中国轻工总会
1998—08—01实施
1998—09—01
QB/T2335--97牙膏用山梨糖醇液QB/T2346-97牙膏用二氧化硅
（1）8
（18)2
【分类编号】Y43
备案号：935--1997
中华人民共和国轻工行业标准
牙膏用山梨糖醇液
QB/T2335—97
本标准适用于以液体葡萄糖为原料，在催化剂作用下，经高压氢化而制得的精制山梨糖醇液。
本标准的附录A是标准的附录。
本标准由中国轻工总会质量标准部提出。本标准由全国牙膏蜡制品标准化中心归口。本标准负责起草单位：上海牙膏厂、空军上海长安日用化工原料厂。本标准主要起草人：杨薇、钟杭平。2
1范围
中华人民共和国轻工行业标准
牙膏用山梨糖醇液
QB/T233597
本标准规定了山梨糖醇液的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贴存。
本标准适用于液体葡萄糖为原料，在催化剂作用下，经高压氢化而制得的用于牙膏等产品作润湿剂用的精制山梨糖醇液。分子式：C.H140。
分子量：182.17
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB601—88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB602-88化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
GB60388化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 61188
化学试剂密度测定通用方法
GB614--88
化学试剂折光率测定通用方法
GB4789.2一1994食品卫生微生物学检验菌落总数测定GB 8170—87
GB9724-88
GB 9729--88
3技术要求
数值修约规则
化学试剂PH值测定通则
氯化物测定通用方法
化学试剂
山梨糖醇液的物理化学性能应符合表1规定。中国轻工总会1997-12--04批准
1998-08—01实施
折光率（20°℃）
密度（20°C）g/mL
还原糖
P（50%水落液）
灼烧我您
红盈总款
给晶颂沟
试验方法
个/mL
QB/T233597
物理化学性能
低结晶型
结晶型
澄清，无色透明粘稠液体，无异味30.0±1.0
1.4575~1.4620
≤100
-18°℃24h不结晶
30.0±1.0
1.4575~1.4615
不检额
分析中除另有规定外，应使用分析纯试剂。按本试验方法所用水，在没有注明其它要求时，均为蒸馏水或纯度相当的水。4.1试样的制备
将原始样品充分混匀后方可作为试验样品。4.2感官鉴别
样品经膜觉及视觉鉴定，应符合感观要求。4.3水分的测定（卡尔·费休法）4.3.1仪器
KF-1型水分测定仪，
分析天平。
4.3.2试剂
4.3.2.1卡尔·费休试剂（GB606-88）4.3.2.2甲醇（GB68393）
QB/T2335—97
4.3.2.3水标准溶液（0.002g/mL）：准确称取水0.2g（称准至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用甲醇（4.3.2.2）稀释至刻度，摇匀。4.3.3测定步骤
4.3.3.1卡尔·费休试剂的标定
在反应瓶中加一定体积（浸没电极）的甲醇（4.3.2.2），在搅拌下用卡尔·费休试剂（4.3.2.1）滴定至终点。不记录读数，加甲醇5mL，滴定至终点，记录消耗试剂的用量（V，），此为水标准溶液的溶剂空白。再加水标准溶液（4.3.2.3）5mL，继续滴定至终点并记录卡尔·费休试剂的用量（V，），卡尔·费休试剂的水当量按式（1）计算。T
式中：T-卡尔·费休试剂的水当量，g/mL；m-加入水标准溶液中水的质量，g：V一滴定溶剂空白时卡尔·费休试剂的用量，mL；V，—滴定水标准溶液时卡尔·费休试剂的用量，mL。4.3.3.2样品中水分的测定
在反应瓶中加一定体积（浸没铂电极）的甲醇（4.32.2），在搅拌下用卡尔·费休试剂（4.3.2.1）滴定至终点。迅速加入样品约0.1g（称准至0.0002g），滴定至终点并记录卡尔·费休试剂的用量（V，）。样品中水分的含量（X%）按式（2）或式（3）计算V,×T×100.
V,×T×100
式中，X一样品中水分的百分含量，%：V，滴定样品时卡尔·费休试剂的用量，mL；T_卡尔·费休试剂的水当量，g/mLm加入样品的质量，g：
V?加入液体样品的体积，mL；
p液体样品的密度，g/mL。
4.4折光率的测定（GB614-88）
4.4.1仪器
阿贝氏折光仪精密度为土0.0002。恒温水浴及循环泵可向棱镜提供温度为20.00.1°C的循环水。4.4.2测定步骤
（2）
（3）
将恒温水浴与棱镜连接，调节恒温水浴温度，使機镜温变保持在20.0士0.1°C，用蒸馏水校正折光仪。校正方法及标准玻璃块的折光率由仪器说明书给出。蒸馏水的折光率n。°1.3330。在每次测定前都应清洗棱镜表面，如无特殊说明，可用适当的易挥发性溶剂清洗棱镜表面，再用镜头纸或医药棉将溶剂吸干。5
QB/T2335--97
用滴管向棱镜表面滴加数滴约20°C的样品，立即合晚镜光英家，应演样品均勾、无气泡并充满视场，待棱镜温度计读数恢复到20.0士C.1℃，调节反光镜使视线明亮。调节棱镜组旋钮，使视场中出现明显界线，训节补偿校镜旋纽，使界线处所呈彩色完全消失，再调节棱镜组旋钮，使明暗界线与叉丝中心量合。童复观察及读数三次，读数间的差数不得大于0，0003。所得读数的平均使即为样品的折光率。4.5密度的测定密度瓶法（GB611-88）4.5.1仪器
带温度计的密度瓶容积为15～25mL，温度计分值为0.2分析天平感量为o.1mg。
恒温水浴温度可控制在20.0土0.1°C。4.5.2测定方法
4.5.2.1将密度瓶洗净并干燥，带温度计及侧孔罩称量，然后取下滋度计及侧孔罩，用新煮沸并冷却至约15°C的蒸馏水充满密度瓶，密度瓶内应无气泡，插入温度计，立即将密度瓶浸入20士0.1°C的恒温水浴中，至密度瓶温度计达20°℃，并使侧管中的液面与侧管管口齐平，立即盖上侧孔罩，取出密度瓶，用滤纸擦干其外壁上的水，立即称量（精确至0.002g）。4.5.2.2将密度瓶中水倾出，洗净并干燥，带温度计及侧孔罩称量，然后以试样代替水重复4.5.2.1的操作。
4.5.3计算
山梨糖醇液密度p（20°C）按式（4)和式（5)计算p=mi+A
式中：Po-—20°C时蒸馏水的密度（0.99820g/mL）：m1--20°C时充满密度瓶所需样品的表观质量，gm2-20°C时充满密度瓶所需蒸馏水的表观质量，g：A-一空气浮力校正值：
..（4）
.（5）
p。-千燥空气在20C、101.325kPa时的密度值（p.~0.0012g/mL）。4.6还原糖测定
4.6.1仪器
砂芯30mL，4号。
4.6.2试剂和溶液
4.6.2.1斐林试液A称取硫酸铜（CuSO。.5H，O)34.7g溶于500mL水中。静置-天后过滤。4.6.2.2斐林试液B称取酒石酸钾钠（GB1288--92)173g加氢氧化钠（GB62981）50g共同溶于水并稀释至500mL，静置二天后过滤。4.6.3测定步骤
QB/T2335-97
称取试样5g（称准至0.0002g）于250mL烧杯中，加入水30mL，播匀，加入斐林试液A（4.6.2.1）和斐林试液B（4.6.2.2）各25mL，用表面服盖好加热，使其在4~5min内达到沸腾，并保持2min，一次加入100mL新煮沸过的冷蒸馏水，立即用已恒重称量的砂芯埚过滤，用60°C热水洗涤氧化亚铜沉淀5～6次，然后在105℃干燥1h，置干燥器中冷却30min，称量直至恒重。
4.6.4计算
根据氧化亚铜之量，按表（见附录A）查出所相当之还原糖量，并按式（6）计算试样中还原糖量（X，%）。
X,(%)=MX100
式中：M-由氧化亚铜之量按表查出所相当之还原糖质量，g；M-试样之质量，g。
平行测定结果之差不得大于0.02%，取其算术平均值。4.7总糖
4.7.1测定方法（一）
4.7.1.1仪器
砂芯30mL，4号。
4.7.1.2试剂和溶液
a）氢氧化钠（GB629-81）6mol/L。b）盐酸（GB601-88）0.5mo1/L。.（6)
c）斐林试液A称取硫酸铜（CuSO·5H.O)34.7g溶于500mL水中静置一天后过滤。d）斐林试液B称取酒石酸钾钠173g，加氢氧化钠50g共同溶于水并稀释至500mL，静置一天后过滤。
4.7.1.3测定步骤
称取试样2g（称准至0.0002g），用25mL水清洗称量Ⅲ，一并置于带磨口三角烧瓶中。加盐酸（4.7.1.2b）40mL，摇匀，装上回流冷凝器，在电炉上加热回流3h。将溶液移至100mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀，移取10mL置于250mL烧杯中，用氢氧化钠溶液（4.7.1.2a）中和，加入斐林试液A（4.7.1.2c）和斐林试液B（4.7.1.2d）各25mL。用表面皿盖好加热，使其在4～5min内达到沸腾，并保持2min。一次加入100mL新煮沸过的冷蒸馏水，立即用已恒重称量的砂芯过滤，用60°C热水洗涤氧化亚铜沉淀5～6次。然后在105°C干燥1h，置干燥器中冷却30min，称量直至恒重。4.7.1.4计算
根据氧化亚铜之量，按表（见附录A）查出所相当之还原糖量，并按式（7）计算试样中总糖量（S%）。
S (% ) =MIX100×100..
式中：M，由氧化亚铜之量按表查出所相当之还原糖质量，；M试样之质量，g。
·（7)
QB/T2335-97
平行测定结果之差不得大于0.1%，取其算术平均值。4.7.2测定方法（二）
4.7.2.1原理
聚糖被分解成单糖，这些单糖以及游离单糖定量地减少摄性二价领离子，形成一价铜离子，一价铜离子退碘氧化，过量碘用硫代硫酸钠滴定，以氧化反序耗用的磺来计算葡萄糖的含量。
4.7.2.2试剂
盐酸（GB60l-88）1mol/L：
氢氧化钠（GB60l88）5mol/L：
碘0.04mol/L；
硫代硫酸钠标准溶液0.04mo1/L；d)
乙酸2.4%（体积分数）：量取冰乙酸2.4mL，释至100mL：e)
酚酞指示剂（GB60388）：
g）1%淀粉指示液（GB603-88）：R）本尼特试剂
（1）在蒸馏水150mL中溶解硫酸铜（CuSO..5H.O）16g：（2）在蒸馏水650mL中溶解柠檬酸三钠150g，无水酸钠130g和碳酸氢钠10g，并加热溶解；
（3）将冷却的（1）（2）溶解摇动合并，用蒸镶水稀释到1000mL过滤，4.7.2.3测定步骤
准确称取山梨糖醇液（低结晶型）2g（称准至0.0002g）放入150mL维形烧瓶中（结晶山梨糖醇液需要约25g）。称同样数量的水放在另一链形烧瓶中作空自试验。用移液管吸取盐酸（4.7.2.2a）40mL到每个烧瓶中，并加些沸石或玻璃殊。烧瓶上加回流冷凝管，在水浴上回流1h。
冷却后，以酚酞作指示剂，用5mo1/L氢氧化钠溶液（4.7.2.2b）中和烧瓶内溶液。每个烧瓶的溶液定量地转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水加至刻度，充分摇匀。用移液管从100mL容量瓶中分别吸取溶液10mL及本尼特溶液（4.7.2.2h）20mL到每个250mL锥形烧瓶中，在每个烧瓶上放一个小玻璃漏斗，加热并控制温度正好在4min煮沸内容物，计时误差土15s，继续煮沸3min后快速冷，要求计时准确。在每个烧瓶中加乙酸（4.7.2.2e）100mL及用移液管吸取碘溶液（4.7.2.2c）20mL盐酸溶液（4.7.2.2a）25mL，注入每个烧瓶内并摇晃。待沉淀溶解后，用1%淀粉指示液（4.7.2.2g）1mL指示终点，0.04mo1/L硫代硫酸钠标准溶液（4.7.2.2d）回滴过量的碘，滴定耗用的体积应保持在2～14mL之间。终点额色与斐林A相似。
结论：0.04mol/L碘1mL相当于葡萄糖1.12g。总糖量（S%）按式（8)计算：
S% = (V.-V)xex1.12
（8）
式中：M样品的质量，g；
QB/T2335-97
V。一一空白试验所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V.—-试样所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；一硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mo1/L。注：烧瓶最好放在一个可控制热量的封闭式电炉上，4min（土15s）将内容物煮沸，控制方法将由经验来决定。
4.8镍的测定
4.8.1试剂和溶液
4.8.1.1氨水（GB631—89）。
4.8.1.2二甲基乙二醛（丁二酮）（HG3—961—76）1%无水乙醇溶液。4.8.1.3镍标准购备液（GB603-88）。4.8.1.4镍标准溶液精密量取镍标准贮备液（4.8.1.3）10mL置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾（每1mL相当于镍0.01mg）。4.8.2测定步骤
称取试样10g（称准至0.01g），加氨水（4.8.1.1）1mL及二甲基乙二醛溶液（4.8.1.2）1mL，再溶于50mL水中，混匀，溶液所呈粉红色不得深于标准管。标准管是取镍标准溶液1mL与试样作同样处理。
4.9砷盐的测定（古蔡氏法）
4.9.1按1995年版中华人民共和国药典二部附录56页“砷盐检查法”仪器装置图（如图1）。A-100mL标准磨口锥形瓶：
B一中空的标准磨口塞，上连导气管；C-导气管（外径8.0mm，内径6.0mm），全长约180mm；
D一具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合，粘合固定；E一中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖与D紧密吻合。
测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为60~80mm）：再于旋塞D的项端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径面不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧。E
单位：mm
4.9.2试剂
4.9.2.1盐酸（GB622-89）。
QB/T2335-97
4.9.2.2硫酸（GB625--89）10%。4.9.2.3碘化钾（GB1272-88）。碘化钾试液取碘化钾（4.9.2.3）16.5g，加水使其溶解成100mL。4.9.2.4
4.9.2.5酸性氯化亚锡试液取氯化亚锡20g加盐酸使其溶解成50mL，过滤。本液配成三个月后即不适用。
4.9.2.6无砷金属锌（GB2304-88）。4.9.2.7乙酸铅棉花（GB603—88）。标准贮备液（GB602一88）。
4.9.2.9砷标准溶液、精密量取砷标准贮备液（4.9.2.8）10mL，置1000mL容量瓶中，加稀硫酸（4.9.2.2）10mL，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于砷1ug）。4.9.2.10溴化钾-溴试液取溴30g与溴化钾30g，加水使溶解成100mL。4.9.2.11溴化汞试纸（GB603-88）。4.9.3标准斑的制备
精密量取碑标准溶液（4.9.2.9）2mL，置A瓶中，加盐酸（4.9.2.1）5mL与水21mL，再加碘化钾试液（4.9.2.4）5mL与酸性氯化亚锡试液（4.9.2.5）5滴，在室温放置10min后加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25～40°C水浴中，反应45min，取出溴化汞试纸。
4.9.4测定步骤
取本品2.0g，加水10mL溶解后，加稀硫酸（4.9.2.2)5mL与溴化钾试液（4.9.2.10）0.5mL，置水浴上加热20min，使保持稍过量的溴存在（必要时，可滴加溴化钾-溴试液），并随时补充蒸发的水分，放冷，加盐酸（4.9.2.1)5mL与水适量使成28mL，置A瓶中，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5mL”起，依法操作。将生成的斑与标准碑斑比较，不得更深。
4.10氯化物（CI-）的测定（GB9729-88）4.10.1方法原理
在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈悬浮体，使溶液混浊，可用于氯化物的目视比浊法测定。4.10.2试剂
4.10.2.1硝酸（GB603-88）1%。4.10.2.2硝酸银（GB60388）0.1mo1/L。4.10.2.3氯化物(C1-)杂质测定用标准溶液(GB602—88)。4.10.3测定步骤
精确称取样品1g（称准至0.0002g），稀释至25mL，用硝酸（4.10.2.1)1mL酸化试液，加硝酸银（4.10.2.2)1mL，摇匀，放置5min，所呈浊度与标准溶液比较。标准溶液是取20mg/kg的氯化物（C1-）杂质标准溶液，与同体积试液作同样处理。4.11硫酸盐(SO,2-)的测定
4.11.1方法原理
QB/T2335-97
用钡离子（Ba2+）与硫酸根（SO,2-)离子生成硫酸钡（BaSO41）沉淀，当硫酸根离子含量较低时，可用目视比独法进行测定。4.11.2试剂
4.11.2.1盐酸（GB603-88）10%。4.11.2.2氯化（GB602-88）25%。4.11.2.3标准硫酸钾溶液
称取硫酸钾0.181g，置1000mL容量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀（每1mL相当so,2-100μg)。
4.11.3测定步骤
精确称取样品2g（称准至0.0002g），置50mL纳氏比色管中，加适量水，加稀盐酸（4.11.2.1)2mL，摇匀，再加入25%氯化锁溶液（4.11.2.2）5mL，用水稀释至50mL，充分摇匀，放置10min，与标准溶液同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，所呈浊度不得超过标准溶液。
标准溶液是取1mL标准硫酸钾溶液（4.11.2.3），与样品作同样处理。4.12pH的测定（GB9724-88）
4.12.1仪器
pH计pHS-3C型酸度计
4.12.2试剂
4.12.2.1邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液（GB603-88）0.05mo1/L。4.12.2.2磷酸盐标准缓冲溶液0.025mol/L。用邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液（4.12.2.1）和磷酸盐标准缓冲溶液（4.12.2.2）校正酸度计，将温度补偿旋钮调至标准缓冲溶液的温度处，互相校正的误差不得大于0.1pH单位。用邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液定位。标定后，电极的玻璃球需浸在蒸馏水中，5min后方可测定。称取样品25g置于50mL烧杯中，加煮沸冷却的蒸馏水10mL，搅勾。调节样品溶液在25土1C。将pH计电极头部用蒸馅水清洗，并用滤纸吸干，将酸度计的温度补偿旋钮调至25C，测定样品的pH，直到pH读数至少稳定1min为止。4.13灼烧残渣的测定
4.13.1仪器
埚25mL。
4.13.2试剂
4.13.2.1硫酸（GB625-89）10%。4.13.3测定方法wwW.bzxz.Net
称取试样2g（称准至0.0002g）置于已恒重的中。加硫酸（4.13.2.1)10mL，混匀，缓慢加热，不使沸腾，使其灰化完全，直至不再产生二氧化硫气体，璃置于600～700C马福炉中灼烧，使戏渣变成白色，冷都，称量直至恒重。4.13.4计算
灼烧残渣百分含量（X.）按式（9）计算：11
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