【DZ地质矿产行业标准】 地下水质分析方法 第58部分:硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法

ICS73.080
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.58—2021
代替DZ/T0064.58-1993
地下水质分析方法
第58部分：硝酸盐的测定
二磺酸酚分光光度法
Methods for analysis of groundwater qualityPart58:DeterminationofnitratePhenoldisulfonic acid sepectrophotometry2021-02-22发布
中华人民共和国自然资源部
2021-07-01实施
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DZT0064《地下水质分析方法》分为85个部分：第1部分：一般要求
第2部分：水样的采集和保存
第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法第5部分：pH值的测定玻璃电极法第6部分：电导率的测定电极法
第7部分：Eh值的测定电位法
第8部分：悬浮物的测定重量法
第9部分：溶解性固体总量的测定重量法第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法DZ/T0064.582021
第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钻量的测定鳌合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法第33部分：钼量的测定催化极谱法第36部分：和艳量的测定火焰发射光谱法第37部分：硒量的测定催化极谱法第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、锁和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第43部分：酸度的测定滴定法
第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法1
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DZ/T0064.58—2021
第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法第50部分：氯化物的测定银量滴定法第51部分：氯化物、氟化物、漠化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法第65部分：硫酸盐的测定比浊法第66部分：硫化物的测定碘量法第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法第71部分：α-六六六、β-六六六、-六六六、-六六六、六氯苯、P,p-滴滴伊、P,p-滴滴滴、0,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的测定气相色谱法第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法
第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法第74部分：氢气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法
第75部分：镭和氢放射性的测定射气法第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法第78部分：氛的测定金属锌还原二气体同位素质谱法第79部分：氙的测定放射化学法第80部分：锂、、等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法第83部分：铜、锌、镉、镍和钻量的测定火焰原子吸收分光光度法第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法第88部分：14c的测定合成苯-液体闪烁计数法第89部分：氛的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法I
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DZ/T0064.582021
第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
本部分为DZ/T0064的第58部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.581993《地下水质检验方法二磺酸酚分光光度法测定硝酸盐》。本部分与DZ/T0064.581993相比，主要变化如下：本部分名称改为“地下水质分析方法第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法”；增加了警示内容；
增加了规范性引用文件；
修改了试剂配制过程；
修改了试验步骤；
修改了计算公式：
增加了质量保证和控制内容。
本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：张永涛、左海英、韩梅。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：DZ/T0064.58-1993。
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地下水质分析方法
第58部分：硝酸盐的测定
二磺酸酚分光光度法
DZ/T0064.58—2021
警示一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
DZ/T0064的本部分规定了二磺酸酚分光光度法测定地下水中硝酸盐的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中硝酸盐的测定。本方法定量限为0.8mg/L，测定范围为0.8mg/L～20mg/L(以NO；计)。含量高于此范围可稀释后测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理
在无水情况下，二磺酸酚与硝酸盐作用，生成硝基二磺酸酚，在碱性介质中发生分子重排，生成黄色化合物，其吸光度在一定范围内与硝酸盐的质量浓度成正比。4试剂或材料免费标准下载网bzxz
整示一一硫酸溶液具有强腐蚀性和强氨化性！配制时应在通风橱进行，将硫酸缓缓注入水中，除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。4.2硫酸银溶液（4.40g/L）：称取4.4000g硫酸银(Ag2S04)溶于纯水中，移入1000mL棕色容量瓶中定容。
4.3硫酸（p20=1.84g/mL)。
4.4碳酸钠溶液(10g/L)。
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4.5二磺酸酚溶液：称取结晶酚（CHsOH)15g于250mL三角瓶中，加入硫酸（4.3）105mL，于瓶口放一支短颈漏斗，在水浴上加热，直至生成浅棕色稠状液。保存在棕色玻璃瓶中。注1：市售酚试剂不纯时按下法提纯：将盛苯酚的瓶子置于温水中使苯酚融化，取出适量苯酚放入蒸馏瓶中加热蒸馏。开始馏出的液体弃去，收集182℃～184℃的馏出液（冷却后应为无色纯净的晶体），盛装在磨口玻璃瓶中，于暗处保存。
4.6乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)溶液(20g/L)。4.7氢氧化钾溶液[c(KOH)=10mol/L]：称取560g氢氧化钾(KOH)溶于1000mL纯水中。4.8硝酸盐标准贮备溶液[p(NO；)=1000.0mg/L]：称取经105℃烘干的硝酸钾(KNO3，优级纯)1.6310g于小烧杯中，用纯水溶解后转入1000mL容量瓶中定容。4.9硝酸盐标准使用溶液[p(NO)=100.0mg/L]：吸取硝酸盐标准贮备溶液(4.8)10.00mL于100mL容量瓶中，用纯水定容。
5仪器设备
5.1分光光度计。
5.2电热板。
5.3水浴锅。
6试验步骤
6.1样品测定
当水样中氯离子含量小于30mg/L时，可直接取25.0mL原水样于50mL烧杯中，滴加碳酸钠溶液(4.4)至碱性，于电热板上加热蒸干，取下冷却至室温。加二磺酸酚溶液(4.5)2mL，充分搅拌使干物溶解，放置10min后，将溶液洗入50mL容量瓶中。加入乙二胺四乙酸二钠溶液4.6)2mL，摇匀。加氢氧化钾溶液(4.7)至黄色(或至碱性)并过量1mL。用纯水定容。于分光光度计420nm波长处，以试剂空白作参比1cm比色血测其吸光度。
注2：若氯离子含量大于30mg/L时，取25.0mL水样于50mL烧杯中，根据已测出的氯离子含量加入相应的硫酸银溶液（4.2)于电热板上微热，使氯化银凝聚，过滤于50mL烧杯中，用纯水洗涤沉淀4次～5次，收集滤液按试验步骤进行。
6.2空白试验
取25.0mL纯水代替水样于50mL烧杯中，以下同步骤6.1。6.3校准曲线的绘制
吸取硝酸盐标准使用溶液（4.9)0mL，0.20mL，0.50mL，1.00mL，3.00mL和5.00mL于一系列50mL烧杯中，以下步骤按6.1进行。此标准系列中硝酸盐(以NO;计)的质量分别为0μg，20.0μg，50.0μg，100.0ug，300.0μg和500.0μg。以硝酸盐质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。7试验数据处理
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按公式（1）计算硝酸盐(以NO，计)的质量浓度：P(NO3)=
式中：
p(NO3)
-水样中硝酸盐(以NO计)的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)）-从校准曲线上查得的硝酸盐质量，单位为微克（μg）；V所取水样的体积，单位为毫升（mL）。精密度和准确度
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同一实验室测定硝酸盐含量为7.28mg/L、27.04mg/L、64.50mg/L水样时，其平行测定的相对标准偏差分别为4.9%、2.0%和1.4%。对2个水样加标准硝酸盐100μg的回收率为96%~109%。9
质量保证和控制
9.1每测定10个样品后，需要测定标准系列中中间溶液，测定结果的相对偏差应小于5%，否则应重新绘制校准曲线。
9.2每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，分析结果需符合DZ/T0130中“水样分析”部分准确度控制的规定。
9.3每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果需符合DZ/T0130中“水样分析”部分精密度控制的规定。
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A.1说明
附录A
（规范性附录）
含大量亚硝酸盐时的校正法
地下水中亚硝酸盐的浓度一般都小于0.2mg/L，可不经消除干扰直接取样测定硝酸盐。对个别亚硝酸盐浓度较大的水样按下述方法进行校正。A.2试剂或材料
过氧化氢溶液(3+7)
A.3试验步骤
取25.0mL水样（或除氯离子以后的试样），加过氧化氢溶液(3+7)0.5mL，煮沸10min，将亚硝酸盐氧化成硝酸盐后，以下步骤同6.1。A.4试验数据处理
按公式（A.1）计算硝酸盐(以NO3计)的质量浓度：m-m,×1.3478
(NO3)=
式中：
p(NO3)
水样中硝酸盐(以NO3计)的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；从标准曲线上查得的硝酸盐的质量，单位为微克（ug）：25mL水样中亚硝酸盐的相应含量，单位为微克（μg）；亚硝酸盐换算成硝酸盐的因数；取水样体积，单位为毫升（mL）。-rrKaeerKAca-
附录B
（资料性附录）
标准的有关说明
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B.1当水样中钙、镁浓度较大，用氢氧化钾碱化时，试液如出现浑浊，表示乙二胺四乙酸二钠溶液不足，可补加乙二胺四乙酸二钠溶液，直至试液中沉淀消失为止。B.2用硫酸银分离氯离子时，硫酸银的用量可略低于氯离子的含量，以防在碱化时生成黑色的氧化银影响比色。
B.3不同方式表示的结果，可依表B.1进行换算：表B.1换算表
c(NO3)
mmol/L
c(NO;)-1 mmol/L
p(NO:)=1 mg/L
pN=1 mg/L
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p(NO3)
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