【DZ地质矿产行业标准】 地下水质分析方法 第61部分:磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法

ICS73.080
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.61—2021
代替DZ/T0064.61-1993
地下水质分析方法
第61部分：磷酸盐的测定
磷铋蓝分光光度法
Methods foranalysis ofgroundwaterqualityPart61:Determinationofphosphate-Phosphorus molybdenum bismuth blue sepectrophotometry2021-02-22发布
中华人民共和国自然资源部
2021-07-01实施
-nrKaeerKAca-
DZT0064《地下水质分析方法》分为85个部分：第1部分：一般要求
第2部分：水样的采集和保存
第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法第5部分：pH值的测定玻璃电极法第6部分：电导率的测定电极法
第7部分：Eh值的测定电位法
第8部分：悬浮物的测定重量法
第9部分：溶解性固体总量的测定重量法第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法DZ/T0064.612021
第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钻量的测定鳌合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法第33部分：钼量的测定催化极谱法第36部分：和艳量的测定火焰发射光谱法第37部分：硒量的测定催化极谱法第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、锁和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第43部分：酸度的测定滴定法
第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法1
-rrKaeerKAca-
DZ/T0064.612021
第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法第50部分：氯化物的测定银量滴定法第51部分：氯化物、氟化物、漠化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法第65部分：硫酸盐的测定比浊法第66部分：硫化物的测定碘量法第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法第71部分：α-六六六、β-六六六、-六六六、-六六六、六氯苯、P,p-滴滴伊、P,p-滴滴滴、0,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的测定气相色谱法第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法
第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法第74部分：氢气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法
第75部分：镭和氢放射性的测定射气法第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法第78部分：氛的测定金属锌还原二气体同位素质谱法第79部分：氙的测定放射化学法第80部分：锂、、等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法第83部分：铜、锌、镉、镍和钻量的测定火焰原子吸收分光光度法第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法第88部分：14c的测定合成苯-液体闪烁计数法第89部分：氛的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法I
rrKaeerKAca-
DZ/T0064.612021
第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
本部分为DZ/T0064的第61部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.61一1993《地下水质检验方法磷铋钼蓝比色法测定磷酸根》、本部分与DZ/T0064.61—1993相比，主要变化如下：标准名称改为“地下水质分析方法第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法”；增加了警示内容；
增加规范性引用文件；
增加了部分试剂配制过程；
修改了标准曲线的绘制；
修改了计算公式，并规范了公式中各代号的说明：增加了质量保证和控制内容。
本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：李晓亚、张辰凌、张永涛。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：DZ/T0064.61—1993。
-rrKaeerKAca-
-nrKaeerKAca-
地下水质分析方法
第61部分：磷酸盐的测定
磷钼蓝分光光度法
DZ/T0064.61—2021
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
DZ/T0064的本部分规定了磷铋钼蓝分光光度法测定地下水中磷酸盐的方法。DZT0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中磷酸盐的测定本方法定量限为0.04mg/L，测定范围为0.04mg/L~4.0mg/L（以PO43-计）。含量高于此范围可稀释后测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理
在指定硫酸酸度下，加入钼酸铵与试样中的正磷酸盐作用，生成黄色的磷钼杂多酸。在铋盐作用下，用抗坏血酸于室温下使磷钼杂多酸迅速还原为磷铋钼蓝，其吸光强度与磷酸盐的含量成正比。4试剂或材料
示一一硫酸溶液具有强蚀性和强氧化性！配制时应在通风橱进行，将硫酸缓慢加入水中。除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。4.2抗坏血酸溶液(20g/L)：称取抗坏血酸2g溶于100mL纯水中，溶液要现用现配。4.3硫酸溶液(8+100)：吸取8mL硫酸（p20=1.84g/mL）缓缓加入到100mL纯水中。4.4钼酸铵溶液(50g/L)：称取钼酸铵[(NH4)6Mo,O24-4H,O]5g溶于纯水中，用纯水定容至100mL。4.5硝酸铋溶液(100g/L)：称取硝酸铋[(Bi(NO3)3·5H2O]10g溶于20mL硝酸（p20=1.42g/mL）中，用纯水定容至100mL。
rKaeerKAca
DZ/T0064.61—2021
4.6磷酸盐标准贮备溶液[p(PO4°)=500.0mg/L]：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4，优级纯)0.7165g溶于纯水中，并定容于1000mL容量瓶中。4.7磷酸盐标准使用溶液[p(PO4)=10.0mg/L]：吸取磷酸盐标准贮备溶液（4.6）1.00mL于50mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度。
5仪器设备
5.1分光光度计。
比色皿，1cm。
6试验步骤免费标准bzxz.net
6.1样品测定
取原水样25.0mL于50mL容量瓶中，加入抗坏血酸溶液(4.2)3.0mL，摇匀。在摇动下加入硫酸溶液(4.3）5.0mL，钼酸铵溶液(4.4)5.0mL，并以少许纯水冲洗瓶壁。加入硝酸铋溶液（4.5)1滴～2滴，用纯水稀释至刻度，摇匀。放置10min～15min，于波长680nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测量吸光度。
6.2空白试验
吸取25.0mL纯水代替水样，按6.1步骤进行测定。6.3校准曲线绘制
吸取磷酸盐标准使用溶液（4.7）0mL，0.10mL，0.20mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，5.00mL和10.00mL于一系列50mL容量瓶中，以下步骤按6.1进行。此标准系列中磷酸盐（以PO3-计）的质量浓度分别为0mg/L，0.02mg/L，0.04mg/L，0.10mg/L，0.20mg/L，0.40mg/L，1.00mg/L和2.00mg/L。以磷酸盐的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。7试验数据处理
按公式（1）计算磷酸盐（以PO43-计）的质量浓度：p(PO43)=PIx V
式中：
水样中磷酸盐（以PO43-计）的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）：从校准曲线上查得试样中磷酸盐的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）：-所取水样体积，单位为毫升（mL）；Vi测定时样品的体积，单位为毫升（mL）。8精密度和准确度
同一实验室用溶解性固体总量为6.6g/L，含磷酸盐（以PO4计）量为1.5mg/L的重碳酸钙型水2
-rrKaeerKAca-
DZ/T0064.61202
样，批内14次测定统计，其相对标准偏差为2.22%。用溶解性固体总量为500.0mg/L、磷酸盐（以PO4计）含量为0.1mg/L的水样为基体，再分别加入磷酸根标准10.0ug、20.0ug，测得回收率分别为99.4%~101.0%，99.2%~99.8%。
质量保证和控制
9.1每批样品（一般20个样品为一批）至少做2个空白样品分析，空白值应小于方法定量限。9.2每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分准确度控制的规定。
9.3每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分精密度控制的规定。
9.4每测定20个样品后，测定1个校准溶液，校准溶液的浓度值取校准曲线的中间点。测定结果的相对偏差小于5%，否则重新绘制校准曲线。3
rrKaeerKAca-
DZ/T0064.612021
附录A
（资料性附录）
标准的有关说明
A.1显色溶液中SiO2含量在5mg/L以下时，不干扰测定。当SiO2含量超过上述含量时，可减少取样体积。
A.2砷的干扰严重，若遇含砷高的水样，应在加抗坏血酸之后、加硫酸之前加入（1+95）的硫代硫酸钠溶液2滴～3滴，以消除砷的干扰。从实验得知：15mg～20mg的硫代硫酸钠可消除300ug以下As+的干扰。
A.3在本方法指定条件下，所生成的磷铋钼蓝络合物放置16h，吸光度无明显变化。A.4：当室温在30℃以上时，加入铋盐后，只需1min～2min显色即可完成；当室温在20℃以上时，需5min~10min：10℃~20℃时，则需20min；若低于10℃，可将钼酸铵溶液微热至40℃~60℃，热加入，即可迅速显色完全。
rrKaeerKAca-
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。