【DZ地质矿产行业标准】 地下水质检验方法催化极谱法测定镍和钴

DZ/T 0064.34-1993.
1主题内容与适 用范围
DZ/T 0064.34规定了催化极谱法测定镍、钴的方法。
DZ/T 0064.34适用于地下水中钴和镍的测定。最低检测量钴为0.001μg,镍为0.01μg.最佳测量范围钴为0.05~0.8ug/L,镍为0.5~ 8.0μg/L。
在该体系中,铁的沉淀对钴有严重的吸附而产生干扰,加入氟化铵后可消除其影响,但应控制其用量,否则将抑制钴和镍的催化波。若单独测定镍,可不加氟化铵,以提高测定镍的灵敏度。
锰在该体系中于一1.28V也产生峰电流而干扰测定,将亚硝酸钠溶液控制在2mL以内,锰对钴的测定无影响。为了提高测定镍的灵敏度,可在测定钴后的试液中,补加2mL亚硝酸钠溶液后测定镍。
2方法提要
钴和镍在丁二肟-氯化铵-亚硝酸钠(pH8~8.5)体系中,形成具有催化活性的多元络合物。其起始电位钴为-1.13V ,镍为-0.95V。钴和镍的催化波与其浓度成正比。
3仪器
极谱仪银片为参比电极。
4试剂
4.1高氯酸(HClO4) ,p=1.68g/mL,优级纯。
4.2盐酸溶液[c(HCl)=0.2moL/l] :取优级纯盐酸(HCI)10mL,用亚沸蒸馏水稀至600mL。
4.3氟化铵溶 液(15g/L):称取氟化铵(NHF)1.5g溶于亚沸蒸馏水中,稀释至100mL。
4.4氯化铵溶液[c(NH4Cl)=2mol/L]:称取重结晶氯化铵(NH4Cl)107g溶于亚沸蒸馏水中,用优级纯氨水调节pH=8.0,稀释至1000mL。