【DZ地质矿产行业标准】 地下水质分析方法 第27部分:钾和钠量的测定火焰发射光谱法

ICS73.080
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.272021
代替DZ/T0064.27-1993
地下水质分析方法
第27部分：钾和钠量的测定
火焰发射光谱法
MethodsforanalysisofgroundwaterqualityPart27:Determination of potassiumand sodium content-Flame emission spectrometry2021-02-22发布
中华人民共和国自然资源部
2021-07-01实施
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DZT0064《地下水质分析方法》分为85个部分：第1部分：一般要求
第2部分：水样的采集和保存
第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法第5部分：pH值的测定玻璃电极法第6部分：电导率的测定电极法
第7部分：Eh值的测定电位法
第8部分：悬浮物的测定重量法
第9部分：溶解性固体总量的测定重量法第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二耕分光光度法第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法DZ/T0064.27—2021
第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钻量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钻、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法第33部分：钼量的测定催化极谱法第36部分：和艳量的测定火焰发射光谱法第37部分：硒量的测定催化极谱法第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第43部分：酸度的测定滴定法
第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法1
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第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法第50部分：氯化物的测定银量滴定法第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法第65部分：硫酸盐的测定比浊法第66部分：硫化物的测定碘量法第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法第71部分：α-六六六、β-六六六、-六六六、8-六六六、六氯苯、P,p-滴滴伊、P,p-滴滴滴、0,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的测定气相色谱法第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法
第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡琳分光光度法第74部分：氢气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法
第75部分：镭和氢放射性的测定射气法第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法第78部分：氛的测定金属锌还原一气体同位素质谱法第79部分：氙的测定放射化学法第80部分：锂、、等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法第83部分：铜、锌、镉、镍和钻量的测定火焰原子吸收分光光度法第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法第88部分：14c的测定合成苯-液体闪烁计数法第89部分：氛的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法第90部分：180的测定在线CO2-H20平衡-气体同位素质谱法I
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第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集气相色谱-质谱法
本部分为DZ/T0064的第27部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.27—1993《地下水质检验方法火焰发射光谱法测定钾和钠》。本部分与DZT0064.27一1993相比，主要变化如下：标准名称改为“地下水质分析方法第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法”：增加了警示内容；
增加了检出限、定量限和测定范围：增加了规范性引用文件：
修订了原理；
-调整了钠的校准曲线范围；
修订了精密度和准确度：
增加了质量保证和控制内容。
本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：韩梅、孙威、赵国兴。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：DZ/T0064.27—1993。
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地下水质分析方法
第27部分：钾和钠量的测定
火焰发射光谱法
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警示一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分所使用的乙气易燃，应防止泄漏并保持良好通风。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
DZT0064的本部分规定了火焰发射光谱法测定地下水中钾和钠的方法DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用的等水样中钾和钠的测定。本方法钾的检出限为0.132mg/L，钠的检出限为0.067mg/L，钾和钠的定量限均为0.5mg/L，测定范围钾为0.50mg/L～20.0mg/L，钠为0.50mg/L～50.0mg/L。含量高于此范围可稀释后测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理
钾和钠容易电离，在火焰中具有较高的发射强度，且在一定范围内其发射强度与浓度成正比。可分别用766.5nm和589.0nm灵敏共振线进行测定，与标准系列比较定量。4试剂或材料
4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。4.2钾标准贮备溶液[p(K)=1000.0mg/L]：称取在110℃烘至恒重的氯化钾（KC1，优级纯）1.9067g，溶于少量纯水中，定容至1000mL，移入塑料瓶中保存。4.3钾标准使用溶液[p(K)=100.0mg/L)：吸取钾标准贮备溶液(4.2)10.0mL于100mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。
4.4钠标准贮备溶液[p(Na)=1000.0mg/L]：称取在500℃灼烧过的氯化钠（NaCl，优级纯）2.5421g溶于纯水中，定容至1000mL，移入塑料瓶中保存。irKaeerKAca
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4.5钠标准使用溶液[p(Na)=100.0mg/L]：吸取钠标准贮备溶液(4.4)10.0mL于100mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。
5仪器设备
5.1原子吸收分光光度计。
5.2乙钢瓶气（纯度≥99.99%）。6试验步骤
6.1样品测定
按仪器说明书将发射部分调节至最佳状态：钾波长766.5nm，钠波长589.0nm，均使用贫燃性火焰。将原水样直接喷入火焰，测定发射强度，由测定读数值在校准曲线上求出钾、钠的含量。6.2校准曲线的绘制
6.2.1吸取钾标准使用溶液（4.3)0mL，0.25mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL7.50mL和10.00mL；钠标准使用溶液（4.5）0mL，0.25mL，1.00mL，2.50mL，5.00mL，10.00mL，15.00mL和25.00mL于一系列50mL容量瓶中，用纯水定容配制成下列含量的混合标准系列：a）钾浓度：0mg/L，0.50mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L，4.00mg/L，8.00mg/L，12.00mg/L，15.00mg/L和20.00mg/L；
b）钠浓度：0mg/L，0.50mg/L，2.00mg/L，5.00mg/L，10.00mg/L，20.00mg/L30.00mg/L和50.00mg/L。
6.2.2与样品同时测定发射强度，以质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标绘制校准曲线。7试验数据处理
水样中钟或钠的质量浓度按公式（1）计算p(B)=P,×D
式中：
水样中钾或钠的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)：从校准曲线上查得的钾或钠的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)样品稀释倍数。
8精密度和准确度
8.1同一实验室对含钾1.56mg/L、钠5.59mg/L、钙123.0mg/L、镁11.09mg/L，溶解性固体总量为601.0mg/L和含钾4.54mg/L、钠236.4mg/L、钙61.26mg/L、镁70.54mg/L，溶解性固体总量为1280mg/L的水样，进行12次测定，钾相对标准偏差分别为0.33%和0.24%。对上述含钾1.56mg/L的水样进行浓度为2.0mg/L10mg/L加标测定，其回收率为100.9%～101.5%。2
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DZ/T0064.272021
8.2同一实验室对含钾0.83mg/L、钠2.13mg/L、钙89.11mg/L、镁15.75mg/L，溶解性固体总量为470.2mg/L的水样，进行12次测定，钠相对标准偏差为0.68%。对上述水样进行浓度为0.50mg/L～2.00mg/L加标测定，其回收率为97.7%101.7%。质量保证和控制
9.1每批样品（一般20个样品为一批）至少做两个空白试验，空白值应低于方法检出限。9.2校准曲线的相关系数均不低于0.999。每测定10个样品后，需测定标准系列中中间浓度的混合标准溶液，测定结果的相对偏差均应小于10%，否则应重新绘制校准曲线。9.3每批样品至少抽取10%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分准确度控制的规定。
9.4每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分精密度控制的规定。
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附录A
（资料性附录）
标准的有关说明
A.1使用的试剂用聚乙烯塑料瓶保存，而不用玻璃瓶，以减少钾、钠的污染。地下水常见离子对钾、钠的测定很少干扰。磷酸盐的负干扰可添加镧盐予以消除。高浓度的无机A.2
盐则有某种抑制作用。
大量重碳酸根的存在使结果偏低。在含钾、钠量不同的溶液中，加入50mg/L重碳酸根对钾、钠A.3
的测定无干扰
4火焰光度法测定钾、钠宜用低温火焰，以减弱电离作用。A.4
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