【DZ地质矿产行业标准】 地下水质分析方法 第28部分:钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法

ICS73.080
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.28—2021
代替DZ/T0064.28-1993
地下水质分析方法
第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法
Methodsforanalysis ofgroundwaterqualityPart28: Determination of potassium, sodium, lithium, ammonium content-Ionchromatography
2021-02-22发布
中华人民共和国自然资源部
2021-07-01实施
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DZT0064《地下水质分析方法》分为85个部分：第1部分：一般要求
第2部分：水样的采集和保存
第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法第5部分：pH值的测定玻璃电极法第6部分：电导率的测定电极法
第7部分：Eh值的测定电位法
第8部分：悬浮物的测定重量法
第9部分：溶解性固体总量的测定重量法第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二耕分光光度法第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法DZ/T0064.282021
第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钻量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钻、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法第33部分：钼量的测定催化极谱法第36部分：和艳量的测定火焰发射光谱法第37部分：硒量的测定催化极谱法第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第43部分：酸度的测定滴定法
第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法1
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DZ/T0064.28—2021
第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法第50部分：氯化物的测定银量滴定法第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法第65部分：硫酸盐的测定比浊法第66部分：硫化物的测定碘量法第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法第71部分：α-六六六、β-六六六、-六六六、8-六六六、六氯苯、P,p-滴滴伊、P,p-滴滴滴、0,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的测定气相色谱法第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法
第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡琳分光光度法第74部分：氢气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法
第75部分：镭和氢放射性的测定射气法第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法第78部分：氛的测定金属锌还原一气体同位素质谱法第79部分：氙的测定放射化学法第80部分：锂、、等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法第83部分：铜、锌、镉、镍和钻量的测定火焰原子吸收分光光度法第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法第88部分：14c的测定合成苯-液体闪烁计数法第89部分：氛的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法第90部分：180的测定在线CO2-H20平衡-气体同位素质谱法I
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DZ/T0064.282021
第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集气相色谱-质谱法
本部分为DZ/T0064的第28部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.281993《地下水质检验方法离子色谱法测定钾、钠、锂和铵》。本部分与DZ/T0064.281993相比，主要变化如下：标准名称改为“地下水质分析方法第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法”以检出限和定量限代替最低检测浓度,并且采用表格的方式表述；-增加了前言、规范性引用文件、质量保证和控制等内容；修改了试剂配制过程、分析步骤、计算公式、附录等；增加了资料性附录的内容。
本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：桂建业、贾娜。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：DZ/T0064.28—1993。
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1范围
地下水质分析方法
第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法
DZ/T0064.28—2021
DZ/T0064的本部分规定了离子色谱法测定地下水中钾、钠、锂和铵离子的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中钾、钠、锂和铵离子的测定。
本方法在进样量100μL时，钾、钠、锂和铵的检出限、定量限和测定范围见表1。表1检出限、定量限及测定范围
2规范性引用文件
检出限/(mg/L)
定量限/(mg/L)
测定范围/（mg/L）
0.05~10.0
0.005~0.10
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理
由于钾、钠、锂、铵四种阳离子的结构不同，对低交换容量的阳离子交换树脂的亲合力也不相同，因此，它们在淋洗液和交换树脂之间的分配系数存在着差异。当水样注入仪器后，在淋洗液的携带下，流经阳离子分离柱，最后按Lit、Na、NH4、K+的顺序依次被分离，然后流过阳离子抑制柱以降低淋洗液的背景电导，最后通过电导检测器，依次对它们进行测量并记录峰高（或峰面积），离子浓度与峰高（或峰面积）成线性关系，以相对保留时间和峰高（或峰面积）进行定性和定量测定4试剂或材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯或基准试剂。4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。1
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DZ/T0064.28—2021
4.2盐酸(p20=1.19g/mL)。
4.3盐酸溶液（1+1）。
4.4锂标准贮备溶液[p(Li)=1000.0mg/L]：称取碳酸锂(LizCO3)1.0648g，加少许纯水湿润，逐滴加入盐酸溶液(4.3)，使碳酸锂完全溶解后，再过量两滴。移入200mL容量瓶中，以纯水定容。4.5锂标准中间溶液[p(Li)=10.0mg/L]：吸取锂标准贮备溶液（4.4）10.0mL于1000mL容量瓶中，用纯水定容至刻度。
4.6锂标准使用溶液[p(Li)=1.0mg/L]：吸取锂标准中间溶液（4.5）10.0mL于100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度。
4.7钠标准贮备溶液[p(Na)=1000.0mg/L]：称取在500℃灼烧1h的氯化钠0.5084g溶于少量纯水中移入200mL容量瓶中，以纯水定容，转移至塑料瓶保存。4.8钠标准使用溶液[p(Na)=100.0mg/L]：吸取钠标准贮备溶液（4.7）10.0mL于100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度。
4.9铵标准贮备溶液[p(NH4)=1000.0mg/L]：称取氯化铵(NH4CI)0.5931g溶于少量纯水中，移入200mL容量瓶中，以纯水定容。现用现配。4.10铵标准中间溶液[p(NH4)=100.0mg/L]：吸取铵标准贮备溶液（4.9）10.0mL于100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度。注：此溶液应现配现用。现用现配。4.11铵标准使用溶液[p(NH4)=10.0mg/L]：吸取铵标准中间溶液（4.10）10.0mL于100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度。注：此溶液应现配现用。现用现配。4.12钾标准贮备溶液[p(K)=1000.0mg/L]：称取经105℃烘干1h的硫酸钾0.4457g溶于少量纯水中，移入200mL容量瓶中，以纯水定容，转移至塑料瓶保存。4.13钾标准中间溶液[p(K)=200.0mg/L]：吸取钾标准贮备溶液（4.12）20.0mL于100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度。
4.14钾标准使用溶液[p(K)=20.0mg/L]：吸取钾标准中间溶液（4.13）10.0mL于100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度。
4.15淋洗液[c(HCI)=0.005mol/L]：吸取盐酸(4.2)4.2mL，用纯水稀释至10L。4.16抑制溶液[p(CH3)4NOH=3g/L]：量取四甲基氢氧化铵[(CH3)4NOH]溶液（100g/L）240mL，用纯水稀释至8000mL。
5仪器设备Www.bzxZ.net
5.1离子色谱仪。
5.2阳离子保护柱和分离柱。
5.3阳离子抑制柱。
6试验步骤
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6.1样品测定
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启动仪器，按仪器工作条件将仪器调至最佳状态。待基线稳定后，用注射器注入1mL~2mL待测样品（样品量大于定量环3倍以上），待所有峰出完后，即可进行下一个样品的测定。根据记录的各离子的峰高或峰面积，从校准曲线上求得各离子的含量。6.2校准曲线的绘制
6.2.1分别吸取锂标准使用溶液(4.6)、钠标准使用溶液（4.8）、铵标准使用溶液（4.11）和钾标准使用溶液（4.14)0mL，1.0mL，2.0mL，4.0mL，10.0mL和20.0mL于一系列200mL容量瓶中，用纯水定容至刻度。此混合标准系列的质量浓度为：a）Lit：0mg/L，0.005mg/L，0.010mg/L，0.020mg/L，0.050mg/L，0.10mg/L；b）Na：0mg/L，0.50mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L，5.00mg/L，10.00mg/L；c)NH4:0mg/L,0.05mg/L，0.10mg/L，0.20mg/L,0.50mg/L,1.00mg/Ld)Kt：0mg/L，0.10mg/L，0.20mg/L，0.40mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L。6.2.2按6.1的步骤进行测定，记录各离子的峰高或峰面积，以各离子的质量浓度为横坐标，峰高或峰面积为纵坐标绘制校准曲线。7试验结果处理
按公式（1）计算各离子的质量浓度p(B)= P × D.
式中：
(mg/L）：
-水样中K(或Nat、NH和Li)的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）：（1
-从校准曲线上查得的试样中K（或Na、NH和Lit）的质量浓度，单位为毫克每升水样的稀释倍数。
8精密度和准确度
对含锂0.05mg/L、钠2.0mg/L、铵0.2mg/L和钾0.5mg/L的人工合成溶液，进行八次平行测定，其相对标准偏差分别为：锂0.97%、钠0.79%、铵3.3%、钾1.56%。当标准加入量为锂0.01mg/L、钠1.50mg/L、铵0.15mg/L、钾0.4mg/L时，回收率分别为：锂95%~104%、钠95%102%，铵93%~110%、钾97%~104%。
9质量保证和控制
9.1每批样品（一般20个样品为一批）至少做1个纯水空白试验，结果应小于分析方法的定量限9.2每测定10个样品后，需要测定标准系列中中间溶液，测定结果的相对偏差应小于5%，否则应重新绘制校准曲线。
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DZ/T 0064.282021
9.3每批样品应插入标准物质或以加标回收的方式进行准确度控制，具体要求按DZ/T0130中“水样分析”部分准确度控制的有关规定执行。9.4每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果需符合DZ/T0130中“水样分析”部分精密度控制的规定。
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附录A
（资料性附录）
标准的有关说明
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A.1水样经过离子交换，其他元素不干扰K+、Nat、Lit、NH*的测定，在分析条件下，Ca2+Mg+不被洗脱。但Ca2+、Mg在分离柱积累过多时，将影响分离柱的交换效率。因此，分离柱在使用一段时间后，需用HNO溶液[c(HNO3)=0.2mol/L]淋洗15min~20min，然后用纯水洗30min这时Ca2+、Mg+和一些亲合力大的阳离子被洗脱下来。分离柱的效率得到恢复。在进行上述操作时要将抑制柱从分离柱上取下来，使分离柱的废液直接流入烧杯。洗完后，再将抑制柱接上。A.2进样后，有时出现Li、Na、NH4、K的负峰，可能是由手背景电导太高。此时可检查抑制溶液的浓度是否符合要求。如果浓度没有问题，可加大抑制液流量（必要时也可以降低淋洗液流量)以便更好地抑制淋洗液，得到正常的阳离子峰。A.3某些新型色谱柱可以在一定条件下将Ca、Mg+和一些亲合力大的阳离子与被测物一起被洗脱下来并且分离较好，亦可被采用。A.4若样品较脏或者含有肉眼可见物，应增加样品过滤步骤，即采用0.45um以下的滤膜过滤水样，以避免水样中的悬浮物或观察不出的颗粒物堵塞色谱柱，从而充分保证样品的分析结果的可靠性。
A.5某些色谱柱适合用甲烷磺酸或其它溶液做淋洗液，若可以较好地对目标物进行分离也可以使用；某些抑制器可以采用其它抑制溶液或者不需要外加抑制溶液，若可以使淋洗液背景得到有效抑制也可以使用。
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