【国家标准】 氯虫苯甲酰胺悬浮剂

ICS 65.100.10
CCSG 25
中华人民共和国国家标准
GB/T43176—2023
氯虫苯甲酰胺悬浮剂
Chlorantraniliprole suspension concentrate2023-09-07发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-04-01实施
GB/T43176—2023
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。本文件起草单位：连云港立本作物科技有限公司、深圳诺普信农化股份有限公司、合肥高尔生命健康科学研究院有限公司、广西田园生化股份有限公司、济南绿霸农药有限公司、先正达（苏州）作物保护有限公司、山东亿盛实业股份有限公司、济南天邦化工有限公司、江苏长青生物科技有限公司、浙江新安化工集团股份有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本文件主要起草人：张嘉月、戴占勇、李超、徐晓雨、樊丽莉、卢泽凯、韩增瑞、王福君、王永昌、张鹏、叶珊、武海林、李鹏飞、毛堂富、周慧芬、郭丹。I
1范围
氯虫苯甲酰胺悬浮剂
GB/T43176—2023
本文件规定了氮虫苯甲酰胺悬浮剂的技术要求、检验规则、验收和质量保证期、标志、标签、包装和储运，描述了氮虫苯甲酰胺悬浮剂的试验方法。本文件适用于氮虫苯甲酰胺悬浮剂产品的质量控制。注：氮虫苯甲酰胺、3-甲基吡啶、甲基磺酸的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A。2
规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14825—2006农药悬浮率测定方法GB/T16150--1995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T19136--2021农药热储稳定性测定方法GB/T19137—2003农药低温稳定性测定方法GB/T28137农药持久起泡性测定方法农药倾倒性测定方法
GB/T31737
GB/T32776—2016农药密度测定方法3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求
4.1外观
可流动、易测量体积的悬浮液体；存放过程中可能出现沉淀，但经手摇动应恢复原状；不应有结块4.2技术指标
氮虫苯甲酰胺悬浮剂应符合表1要求。1
GB/T43176—2023
氟虫苯甲能胺质龄分数/%
虫苯甲醒胺质盘微度(20C)/(g/L）3-币基吡晚质量分数/%
甲基磺酸质量分数/%
悬浮率/%
倾例性
湿筛试验
预例厂表余物/%
选后残余物/%
印话购
持久起范
品后液沫症
低温稳
热能息宜性
5试验方法
氟虫苯甲酰胺悬浮剂技术指标
5%规格
200g/L规临
30%规格
340=13
审试验府合术
文作要求
效应不低
股资量务
于热地前测得质量分
隐能甲淋磺酸、PH、
武浮室
+3-甲
倾倒性、湿
符合本
警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适的安全和健康措施。5.1-般规定
本文件所用试剂和水在没有注明其能求时，均指分析纯试剂和数墙水。5.2
按GB/T1605--2001中5.3.2避行。用随机数表法确定取样的包装件数，最终取样量应不少于1 000 mL,
鉴别试验
本鉴别试验可与氯虫苯甲酰胺质量分数的测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样溶渡中某色谱峰的保翻时间与标样溶液中氟虫苯甲酰胶的色谱峰的保留时间，其相对差应不大于1.5%，5.4外观
采用目测法。
5.5氯虫苯甲酰胺质量分数
5.5.1方法提要
GB/T43176—2023
试样用四氢呋喃和乙睛溶解，以乙腈十磷酸水溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（245nm），对试样中的氯虫苯甲酰胺进行高效液相色谱分离，外标法定量。5.5.2试剂和溶液
乙腈：色谱纯。
四氢喃：色谱纯。
3磷酸。
水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。5.5.2.5
磷酸水溶液：（磷酸：水）=1：1000。5.5.2.63
氮虫苯甲酰胺标样：已知氮虫苯甲酰胺质量分数≥98.0%。5.5.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱柱：250mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装C8、5um填充物（或具同等效果的色谱柱）。超声波清洗器。
过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
5.5.4高效液相色谱操作条件
流动相:P(乙膀·磷胶水游液）=45 ： 55。流速：1.0mL/min。
柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。检测波长：245nm。
进样体积：5μL。此内容来自标准下载网
保留时间：氯虫苯甲酰胺的保留时间约15.0min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器的特点，对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的氮虫苯甲酰胺悬浮剂的高效液相色谱图见图1。1
标引序号说明：
1——氮虫苯甲酰胺。
图1典型的氯虫苯甲酰胺悬浮剂的高效液相色谱图GB/T43176—2023
测定步强
标样溶凌的制备
称取0.05g(精确至0,0001g)氯虫苯甲酰胺标样，置于100m1.容量瓶中.加人20mL四氢峡哺，超声波报荡10min，冷却至室温，用乙睛定容至刻度，摇勾。5.5.5.2
试样溶液的制备
称取含氧虫苯甲酰胺0.05g(精确至0.0001g)的试样，置于100mL容量瓶中，加入10mL水，超声波报荡10min.将试样分做，再加入20m周弘吹相声波探荡10min.冷却至室温，用乙腊定容至刻度，摇匀，过滤，
5.5.5.3测定
在上速操作
对变化小于1.
5.5.6计算
家件下仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相等两针虫苯甲醛胺峰面积相真按照标样溶藏、试样溶液、试样溶液、标样落液的顺序进行测定后，
请的要针试样溶港技夏好前育即红味样流更氯生里胜胶蜂商积分到进行平均，试样中竞胺的质量分数报
氯虫苯甲
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试中氧虫苯
液中·氧电基电配快的峰面的平的虫来甲酰股标样的质量的数值，单位为克（g）：标维中氣
苯甲酰胺的质量分数，以百分数（%）表示：标样渡中虫苯甲酰胺的峰面积的平均值；试样的质量的数快单位为克g）；.
20℃时试样氧虫苯脏质量浓度的数值单证为克每开证/L)：(1)
.....-(2)
20时试样的密度的数值，单位为克每毫升（g/ml）最GB/T32776—2016中3.3或3.4进行测定）
允许差
氧虫苯甲酰胺质量分数（质量浓度)两次平行测定结果之差，5头氯虫萃甲酰胺慧浮刺应不大于0.08头(0.8g/L）：30%氟虫苯甲酰胺悬浮剂应不大于0.4%(4g/L)；200g/L氟虫苯甲联胺恶浮剂应不大于0.3%(4g/L)，分别取其算术平均值作为测定结果，5.63-甲基吡啶质量分数
5.6.1方法提需
试样用乙脑溶解，以乙睛十缓冲溶液为流动相，使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器(262nm）对试样中的3-申基吡提进行高效液相色谱分离高.外标法定量。本方法中3-甲基吡晚质量漆4
度的定量限为4mg/L，样品中3-甲基吡质量分数的最低定量限为0.003%。5.6.2试剂和溶液
乙腈：色谱纯。
三水合磷酸氢二钾。
磷酸。
水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。5.6.2.5
GB/T43176—2023
缓冲溶液：称取3.38g（精确至0.01g)三水合磷酸氢二钾，溶于1000mL超纯水中，用磷酸调节pH至7.5，摇匀，过0.45um滤膜。5.6.2.6
3-甲基吡啶标样：已知3-甲基吡啶质量分数≥96.0%。5.6.3
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器色谱柱：150mm×4.6mm（内径）不锈钢柱，内装C18、5um填充物（或具同等效果的色谱柱）。超声波清洗器。
过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
高效液相色谱操作条件
流动相A乙腈。
流动相B缓冲溶液。
梯度洗脱条件见表2。
2梯度洗脱条件
流速：2.0mL/min。
柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。检测波长：262nm。
进样体积：5μL。
流动相A
保留时间：3-甲基吡啶的保留时间约12.0min。流动相B
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳5.6.4.9
效果。典型的的氮虫苯甲酰胺悬浮剂的高效液相色谱图(3-甲基吡啶测定)见图2。5
GB/T43176—2023
标引序号说明：
1——3-甲基吡啶。
图2典型的的氯虫苯甲酰胺悬浮剂的高效液相色谱图(3-甲基吡啶测定）5.6.5测定步骤
5.6.5.1标样溶液的制备
称取0.04g（精确至0.0001g)3-甲基吡啶标样，置于100mL容量瓶中，加入80mL乙，超声波振荡20min，冷却至室温，用乙腈定容至刻度，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用乙睛稀释至刻度，摇匀。5.6.5.2试样溶液的制备
称取氯虫苯甲酰胺悬浮剂试样8.0g（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加人10mL水，超声波振荡10min，使试样分散，再加人20mL乙睛，超声波振荡10min，冷却至室温，用乙睛定容至刻度，摇匀，过滤。
5.6.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针3-甲基吡啶峰面积相对变化小于10%后，再按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.6.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中3-甲基吡啶峰面积分别进行平均，试样中3-甲基吡啶的质量分数按公式(3)计算：w2
式中：
A, Xm XWb2
试样中3-甲基吡啶的质量分数，以百分数（%)表示；试样溶液中，3-甲基吡啶的峰面积的平均值；-3-甲基吡啶标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中3-甲基吡啶的质量分数，以百分数（%)表示；标样溶液中，3-甲基吡啶的峰面积的平均值；试样的质量的数值，单位为克(g)；标样的稀释倍数，n1=20。
·（3）
5.6.7允许差
GB/T43176—2023
3-甲基吡啶质量分数两次平行测定结果之相对差应不大于20%，取其算术平均值作为测定结果。5.7甲基磺酸质蛋分数
5.7.1方法提要
试样用水溶解，以氢氧化钾溶液为淋洗液，使用阴离子分析柱和电导检测器的离子色谱仪，对试样中的甲基磺酸离子进行分离，外标法定量。本方法中甲基磺酸质量浓度的定量限：淋洗液发生器法为0.4mg/L，二元泵法为1.1mg/L；样品中甲基磺酸质量分数的定量限：淋洗液发生器法为0.001%，二元泵法为0.004%。
淋洗液发生器法
5.7.2.1.1
试剂和溶液
水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。5.7.2.1.2
5.7.2.1.3
甲基磺酸标样：已知甲基磺酸质量分数≥96.0%。氢氧化钾淋洗液：由氢氧化钾淋洗液发生器制备。仪器
5.7.2.2.1
5.7.2.2.2
离子色谱仪：具有电导检测器。色谱柱：250mmX4.0mm内径）烷醇季胺型基填料的阴离子分析柱（或具同等效果的分析柱），50mmX4.0mm（内径）烷醇季胺型基填料阴离子保护柱（或具同等效果的保护柱）。5.7.2.2.3
5.7.2.2.4
氢氧化钾淋洗液发生器。
超声波清洗器。
离子色谱操作条件
5.7.2.3.1
5.7.2.3.2
5.7.2.3.3
5.7.2.3.4
5.7.2.3.5
5.7.2.3.6
5.7.2.3.7
梯度洗脱条件见表3。
流速：1.5mL/min。
柱温：30℃。
电导池温度：35℃。
进样体积：25μL。
梯度洗脱条件
淋洗液c（KOH)
mmol/L
保留时间：甲基磺酸的保留时间约7.0min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数做适当调整，以期获得最7
GB/T43176—2023
佳效果。典型的的氮虫苯甲酰胺悬浮剂的高效液相色谱图（甲基磺酸测定-淋洗液发生器法）见图3。标引序号说明：
甲基磺酸。
图3典型的的氯虫苯甲酰胺悬浮剂的高效液相色谱图（甲基磺酸测定-淋洗液发生器法）5.7.3
二元泵法
试剂和溶液
5.7.3.1.1
氢氧化钾。
5.7.3.1.2
2mmol/L氢氧化钾溶液：称取0.112g（精确至0.0001g）氢氧化钾，溶于1000mL水中，混合均匀。
5.7.3.1.3
10mmol/L氢氧化钾溶液：称取0.56g（精确至0.0001g）氢氧化钾，溶于1000mL水中，混合均匀。
水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。5.7.3.1.4
5.7.3.1.5
甲基磺酸标样：已知甲基磺酸质量分数≥96.0%。仪器
离子色谱仪：具有电导检测器。5.7.3.2.1
色谱柱：250mm×4.0mm（内径）烷醇季胺型基填料的阴离子分析柱（或具同等效果的分析5.7.3.2.2
柱），50mm×4.0mm（内径）烷醇季胺型基填料阴离子保护柱不锈钢柱（或具同等效果的保护柱）。5.7.3.2.3超声波清洗器。
5.7.3.2.4
过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
离子色谱操作条件
淋洗液A：c(KOH)=2mmol/L。
5.7.3.3.1
淋洗液B:c(KOH)=10mmol/L
5.7.3.3.2
5.7.3.3.3
梯度洗脱条件见表4。
表4梯度洗脱条件
淋洗液A
淋洗液B
5.7.3.3.4
5.7.3.3.5
5.7.3.3.6
5.7.3.3.7
5.7.3.3.8
5.7.3.3.9
流速：1.5mL/min，
柱温：30℃。
电导池温度：35℃。
进样体积：25L，
保留时间：甲基磺酸的保留时间7.0min。GB/T43176—2023
上达操作参数是典型的，可根据不同仅器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最典型的的氛虫苯甲酰胺悬浮剂的高效液相色谱图（甲基碘酸测定-二元泵法）见图4。佳效果。
标引序号说！
甲基著
典型的的氧虫考印醒肤鼠挥剂的高效液相色甜图单其触测定-二泵法测定步骤
标样落液的制备
称取002g精确至0.00
甲磺酸标样置于100mL容量推中量人80ml水，声波振荐10min.冷理至室温，用水定容车科度推释至刻度，摇勺。
试样落液的制备
用移减性移取1
专主正市液美mL餐量用中，用水稀称取氯血苯甲先胺等剂试样1.5g（精确至0.0001g），置于50mL容量最中，加人40mL水，超声波振落10min，冷和至室制，用水定容至刻度，摇勾，过滤。5.7.4.3
在上违操作条件下，待仪器秘定后，连续注人效针标样溶渡，直不拍邻两针甲基确酸峰而积相对变化小于10%后，再按照标样溶液、试样落液、试样溶值标样种液的顺序进行测定。5.7.5
将测得的网针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中甲基碳酸峰而积分别进行平均试样中甲基磺酸的质量分数按公式(4)计算，AXm,Xwn
A,XmXn：
式中：
试样中甲基磺酸的质量分数，以百分数（%）表示；As
试样溶液中，甲基碳酸的峰面积的平均值；甲基磺酸标样的质量的数值，单位为克(g)；标样中甲基磺酸的质量分数，以百分数(%)表示；(4)
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