【国家标准】 化妆品中功效组分辛酰水杨酸、苯乙基间苯二酚、阿魏酸的测定 高效液相色谱法

ICS。71.100.70
CCSY 42
中华人民共和國国国家标准國
GB/T42425—2023
化妆品中功效组分辛酰水杨酸，苯乙基间苯二酚、阿魏酸的测定高效液相色谱法
Determination of capryloyl salicylic acid,phenylethyl resorcinolferulic acid in cosmeticsHigh performance liquid chromatography2023-03-17发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2023-10-01实施
GB/T42425—2023
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国轻工业联合会提出本文件由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。本文件起草单位：上海市质量监督检验技术研究院、上海香料研究所有限公司、温州市质量技术检测科学研究院、如薇化妆品有限公司、谱尼测试集团上海有限公司、浙江颜雪化妆品有限公司。本文件主要起草人：聂磊、闫晴、杨斌、邢银英、蒋武、俞所银、由冰、张代琴、何光明、周泽琳、顾宇翔。化妆品中功效组分辛酰水杨酸、苯乙基间苯二酚、阿魏酸的测定高效液相色谱法
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警示一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。1范围
本文件描述了化妆品中辛酰水杨酸、苯乙基间苯二酚、阿魏酸检测的高效液相色谱测定方法，包括原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。本文件适用于水剂、乳液类、膏霜类化妆品中辛酰水杨酸、苯乙基间苯二酚、阿魏酸的测定、本文件中辛酰水杨酸、苯乙基间苯二酚、阿魏酸的方法检出限和定量限分别为3.3mg/kg、10 mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4原理
试样经甲醇溶液涡旋振荡，超声提取，离心沉淀，分离过滤，采用反相高效液相色谱分离，二极管阵列检测器检测，外标法定量。
5试剂和材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。5.1水：GB/T6682,一级。
5.2乙腈（色谱纯）。
5.3甲醇。
5.4辛酰水杨酸、苯乙基间苯二酚、阿魏酸：含量均不小于95%,英文名称、INCI名称（国际化妆品原料名称)、CAS号、分子式、相对分子质量和化学结构式见附录A中表A.1。5.5海砂，化学纯。
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5.6癸烷磺酸钠
5.7磷酸。
5.8辛酰水杨酸、苯乙基问苯二酚、阿魏酸标准储备溶液：准确称取辛酰水杨酸、苯乙基问苯二酚、阿魏酸(5.4)各25.0mg于25mL的容量瓶中，用甲醇（5.3)定容至刻度。即得质量浓度为1000pg/mL的标准储备液，一18℃冰箱冷冻保存，有效期为6个月。5.9聚四氟乙烯(PTFE)滤膜：孔径0.22μm。6仪器和设备
6.1高效液相色谱仪（二极管阵列检测器）。6.2分析天平：感量为0.1mg和0.001g。6.3容量瓶：10mL、25mL和100mL。6.4具塞刻度离心试管：10mL。
6.5超声振荡器：功率不小于180W6.6离心机：转速不小于10000r/min。6.7涡旋振荡器。
6.8移液管或移液器：1mL、5mL和10mL。7测定步骤
7.1样品处理Www.bzxZ.net
水类化妆品取样品1g（精确至0.001g）于具塞刻度离心试管中，加入甲醇（5.3)7mL，涡旋振荡1min,超声提取20min，冷却至室温后，用甲醇（5.3）定容至10mL,10000r/min离心分离10min，上
清液经0.22μm滤膜(5.9)过滤待测。面膜（面膜贴取面膜液）、乳液类、膏霜类化妆品取样品1g(精确至0.001g）于具塞刻度离心试管中，加入甲醇（5.3）)定容至10mL，涡旋振荡1min，超声提取20min，冷却至室温后，加入0.5g～1.0g海砂(5.5)，涡旋1min,10000r/min离心分离10min，上清液经0.22μm滤膜（5.9)过滤待测。平行做两份试验。
7.2测定条件
高效液相色谱测定参考条件如下：a）色谱柱规格：C18色谱柱，250mmx4.6 mm(粒径5μm)，或性能相当者：b）流动相：5mmol/L癸烷磺酸钠溶液（含0.1%磷酸)(A)：乙腈(B)，梯度洗脱程序见表1；c）柱温：35℃
d）流动相流速：1.0mL/min；
进样量：20pL;
检测波长：辛酰水杨酸226nm，苯乙基间苯二酚204nm、阿魏酸323nm。f
时间/min
7.3标准工作曲线绘制
表1梯度洗脱程序
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辛酰水杨酸、苯乙基间苯二酚、阿魏酸中间液：准确吸取辛酰水杨酸、苯乙基间苯二酚、阿魏酸的标准储备液（5.8）10.0mL于100mL的容量瓶中，再用甲醇（5.3）稀释至刻度，即得质量浓度为100μg/mL的中间液。
辛酰水杨酸、苯乙基间苯二酚、阿魏酸系列标准工作溶液：分别吸取100μg/mL的中间液0.00mL、0.05mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL于10mL容量瓶中，再用甲醇（5.3)稀释至刻度，形成质量浓度为0μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL的系列标准工作溶液，现用现配。
移取系列标准工作溶液，按照色谱条件（7.2)进行高效液相色谱分析，以系列标准工作溶液质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，制作标准曲线。7.4测定
移取7.1步骤中待测液按色谱条件（7.2）进行高效液相色谱分析，根据保留时间及二极管阵列的光谱图定性，外标法定量。试样溶液中辛酰水杨酸、苯乙基间苯二酚、阿魏酸的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进行分析。辛酰水杨酸、苯乙基间苯二酚、阿魏酸的高效液相色谱图和DAD光谱图见附录B中图B.1。8结果计算
试样中目标物的含量按公式（1）计算：=pxVx1000
期X1000
式中：
试样中日标物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；从标准曲线计算出的目标物的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；一试样溶液的定容体积，单位为毫升(mL);V
试样质量，单位为克(g);
稀释倍数。
计算结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字，(1)
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回收率
在添加浓度（质量分数）为10mg/kg～100）mg/kg的范围内，回收率在89.4%～106.4%之间。精密度
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。4
附录A
(资料性）
辛酰水杨酸、苯乙基间苯二酚、阿魏酸标准物质的信息GB/T42425—2023
辛酰水杨酸、苯乙基间苯二酚、阿魏酸的英文名称、INCI名称、CAS号、分子式、相对分子质量和化学结构式见表A.1。
辛酰水杨酸、苯乙基间苯二酚、阿魏酸标准物质的信息中文名称
英文名称
INCI名称
CAS号
分子式
相对分子质量
化学结构式
辛酰水杨酸
5-Octanoylsalicylic acid
Capryloyl salicylic acid
78418-01-6
ChsH2004
苯乙基间苯二酚
4-(alpha-Methylbenzyl)
resorcinol
Phenylethyl resorcinol
85-27-8
Ch4Hl402
阿魏酸
4-Hydroxy-3-
methoxycinnamic acid
Ferulic acid
1135-24-6
ChoHuoO
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附录B
(资料性)
辛酰水杨酸、苯乙基间苯二酚、阿魏酸的高效液相色谱图和DAD光谱图辛酰水杨酸、苯乙基间苯二酚、阿魏酸的高效液相色谱图见图B.1,DAD光谱图见图B.2。1.2
阿魏酸
苯乙基间苯二酚
时间/min
辛酰水杨酸
辛酰水杨酸、苯乙基间苯二酚、阿魏酸的高效液相色谱图图B.1
波长/nm
阿魏酸
苯乙基间苯二酚
波长/nm
辛酰水杨酸
波长/nm
辛酰水杨酸、苯乙基间苯二酚、阿魏酸的DAD光谱图图B.2
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