【国家标准】 对苯二胺

ICS71.100.01;87.060.10
ccs G 56
中华人民共和国国家标准
GB/T25789—2023
代替GB/T25789—2010
对苯二胺
p-Phenylenediamine
2023-12-28发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-07-01实施
GB/T25789—2023
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T25789—2010《对苯二胺》，与GB/T25789—2010相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
一更改了对苯二胺的质量要求（见第4章，2010年版的第3章）；更改了采样量（见第6章，2010年版的第4章）；更改了外观评定方法（见7.2，2010年版的5.2）；一增加了毛细管熔点仪法（见7.3.2)；一更改了色谱操作条件（见7.4.4,2010年版的5.4.4）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本文件起草单位：浙江安诺芳胺化学品有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、沈阳化工研究院有限公司、沈化测试技术（南通）有限公司、厦门丰力扬科技有限公司。本文件主要起草人：顾奇龙、胡彦冰、贡晗、赵志敏、李振益、陶建国、李婧伊、胡志文。本文件于2010年首次发布，本次为第一次修订。1
对苯二胺
GB/T25789—2023
警告一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本文件规定了对苯二胺的质量要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本文件适用于对苯二胺产品的质量控制。结构式：
分子式：CsHgN2
相对分子质量：108.14（按2022年国际相对原子质量）CAS编号：106-50-3
规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190危险货物包装标志
GB/T191—2008
包装储运图示标志
GB/T2384—2021
GB/T6678—2003
GB/T8170—2008
GB/T9722—2006
染料中间体熔点范围测定通用方法化工产品采样总则
数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
GB12268—2012危险货物品名表
GB12463
GB15258
GB15603
GB/T16483
3术语和定义
危险货物运输包装通用技术条件化学品安全标签编写规定
危险化学品仓库储存通则
化学品安全技术说明书
内容和项目顺序
本文件没有需要界定的术语和定义。GB/T
25789—2023
4质量要求
产品的质量要求应符合表1的规定。序号
优等品
表1质量要求
一等品
白色至浅红色结晶
初熔点
对苯二胺纯度
邻苯二胺含量
间苯二胺含量
对氯苯胺含量
苯胺含量
5安全信息
安全要求
≥139.0℃
≥99.90%
类白色至灰褐色结晶
≥139.0℃
≥99.50%
合格品
黄褐色至灰褐色结晶
≥137.0℃
≥99.00%
根据GB12268—2012，
对苯二胺为6.1类毒性物质，危险品编号UN：1673。试验方法章条号
遇明火，高热可燃，受
热分解放出有毒的氧化氮烟气。有强致敏作用，可引起接触性皮炎、湿疹、支气管哮喘。使用及搬运时，应严格注意安全。
5.2安全技术说明书
按GB/T16483，对苯二胺出厂应提供安全技术说明书。6采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中7．6的规
定，所采样产品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落入产品中。用探管从上、中、下三部分采样，所采样品总量不应少于100g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、避光、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、采样日期和地点。一个供检验，一个保存备查。
7试验方法
7.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T8170-2008值比较法进行。bzxZ.net
中4.3.3修约
7.2外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。7.3初熔点的测定
7.3.1毛细管液浴法（仲裁法)
试样研磨成细粉后，按GB/T
2毛细管熔点仪法
试样研磨成细粉后，按GB/T
2384-2021中4.1的规定进行。
2384-2021中4.2的规定进行。
7.4对苯二胺纯度及其有机杂质含量的测定7.4.1方法提要
GB/T25789—2023
采用气相色谱法，在毛细管色谱柱上分离对苯二胺及其有机杂质，经氢火焰离子化检测器(FID）检测，用峰面积归一化法定量。
7.4.2试剂和材料
乙腈：色谱纯。
7.4.3仪器和设备
气相色谱仪：仪器稳定性和灵敏度应符合GB/T7.4.3.2检测器：氢火焰离子化检测器(FID)。7.4.3.3电子天平：精度为0.1mg。色谱工作站或数据处理机。
微量注射器或自动进样器。
9722-2006中6.3和6.4.2的规定。7.4.3.6色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚0.25um。固定相为14%氰丙基苯基-甲基聚硅氧烷或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。7.4.4
色谱操作条件
气相色谱操作条件见表2。
气相色谱操作条件
控制参数
载气压力/kPa
检测器温度/℃
汽化室温度/℃
燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气）流量/(mL/min）补偿气（高纯氮气）流量/（mL/min）操作条件
高纯氮气
GB/T25789—2023
控制参数
分流比
进样量/μL
柱温（程序升温）
试样溶液配制
表2气相色谱操作条件（续）
操作条件
初始温度为90℃，以5℃/min升温至160℃，再以25℃/min升温至280℃，保持10min
称取试样约0.2g（精确至0.001g）于10mL棕色容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，于超声波发生器中振荡使其充分溶解，混合均匀，冷却至室温，为试样溶液。7.4.6测定
可根据仪器不同，选择最佳分析条件。开启气相色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器或自动进样器吸取试样溶液进样，待出峰完毕后，用色谱工作站或数据处理机进行结果处理。7.4.7
结果计算
对苯二胺的纯度及其有机杂质含量以W，计，按式（1）计算：A:
×100%
式中：
对苯二胺及各有机杂质的峰面积；ZA;—对苯二胺及各有机杂质的峰面积的总和。计算结果保留到小数点后两位。如结果小于0.01%，则保留一位有效数字。7.4.8允许差
对苯二胺纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.20%，各有机杂质含量两次平行测定结果之差的绝对值应不大于其平均值的20%，取其算术平均值作为测定结果。7.4.9色谱图
气相色谱示意图见图1。
标引序号说明：
1——溶剂：
2——苯胺；
3——对氯苯胺;
4—邻苯二胺；
5——对苯二胺；
6——间苯二胺。
8检验规则
8.1出厂检验
图1对苯二胺气相色谱示意图
时间/min
25789—2023
表1所列的所有项目为出厂检验项目。产品应由生产厂质量检验部门检验合格后方可出厂，并附产品合格证明。生产厂应保证所有出厂的对苯二胺均符合本文件的要求，8.2复检
检验结果中有一项指标不符合本文件的要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行复检。复检结果有一项指标不符合本文件要求，则整批产品判定为不合格9标志、标签、包装、运输和贮存9.1标志
产品的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191一2008物质”字样和标志，标志内容至少应有：产品名称；
生产厂名称、地址；
生产日期；
净含量；
警示标志（毒性物质）。
9.2标签
中的有关规定涂印耐久、清晰的“毒性产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、本文件编号、批号和等级，标签的编写应符合GB15258的规定。GB/T
257892023
3包装
产品应包装于内衬塑料袋的纸板桶或直开口铁桶中，每个包装净含量为25kg±0.25kg、50kg±0.5kg、100kg+1kg。其他包装与用户协商确定。产品包装应密封，并符合GB12463及危险化学品包装的相关规定9.4运输
产品运输时应符合GB/T191一20089.5购存
的相关规定要求，避免发生泄漏和中毒事故。对苯二胺是毒性物质，应按GB15603及相关规定密闭贮存在清洁、阴凉、干燥、通风的库房内，不应暴晒和雨淋，不应与易燃物放在一起，应远离火源和热源。
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