【GA公共安全标准】 法庭科学血液、尿液中氟离子气相色谱-质谱检验方法

ICS13.310
中华人民共和国公共安全行业标准GA/T1320—2016
法庭科学血液、尿液中氟离子气相色谱一质谱检验方法
GC-MS examination methods for fluoride ion in urine and bloodinforensic science
2016-07-11发布
中华人民共和国公安部
2016-07-11实施
本标按照GB/T1.1—2009给出的规则起草GA/T 1320—2016
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1)提出并归口。
木标准起草单位：公安部物证鉴定中心、云南省玉溪市公安局、广东省珠海市公安司法鉴定中心。本标准主要起草人：王瑞花、侯小平、栾玉静、董题、任听听、于忠山、柴育芳、李剑、李绍鹏、朱治国徐健君，罗洁。
1范围
法庭科学血液，尿液中氟离子气相色谱质谱检验方法
GA/T 1320—2016
本标准规定了法庭科学生物样品血液,尿液样品中氟离子的气相色谱-质谱(GC-MS)检验方法。本标准适用于法庭科学生物样品血液、尿液中氟离子的定性定量分析。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GA/T122毒物分析名词术语
3术语和定义
GA/T122定的术语和定义适用于本文件。4原理
以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对血液和尿液样品进行提取、净化及浓缔，采用气相色谱-质谱法检测，以保留时间（tr）、质谱特征离子碎片峰和相对丰度作为定性判断依据，与平行操作的添加标准物质响应值比较，根据峰面积之比，用外标法进行定量分析5试剂、材料及夜器
5.1试剂
本标准所用试剂均为分析纯，试验用水为三级水（见GB/T6682一2008规定）；a）6mol/LHCl溶液：量取浓盐酸50.0mL，加入水稀释并定容至100.0mL；10.0ug/tnL标准物质溶液：氟离子标推溶液用水配制成浓度为10.0μg/mL的标准物质溶液。b
密封,置于冰箱中冷藏保存。保存时间 6个月。试验中所用其他浓度的标准工作溶液均10.0ug/mL的标准物质溶液用水稀释得到；衍生化试剂：三甲基氯硅烷。
5.2材料和仪器
材料和仪器包括：
a）气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击源(EI)；b）色谱柱:DB-PLOT-Q毛细色谱柱（或其他聚苯乙烯-一乙烯基苯等效柱）,30 m×0.32mm×1
GA/T 1320—2016
注：DB-PLOT-Q毛细色谱柱是安捷伦公司产品的商品名称，给出这一信息足为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。微量注射器：10μL，
涡旋振荡器，
移液器：
电子天平：分度值为0.1mg；
玻璃顶空进样瓶(含配套密封铝盖)；h）
瓶口压盖器
6检验
气密性进样器。
6.1定性分析
6.1.1样品制备
移取血液（或尿液)1mL，十玻璃项空瓶中，加水1mL，混勾，再t人6moL/LHC1溶液0.2mL和三甲基氯硅烷 5 μL,用瓶口压盖器迅速封Ⅱ,静置 10 min,供仪器分析;同时移取等量的空白血液（或尿液）样品四份，向其中三份样品中分别添加氟离子标准物质1.0ng，混勾，作为添加样品，另一份作为空白样品，平行操作，6.1.2仪器检测
气相色谱-质谱仪条件
参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a）色谱柱：DB-PLOT-Q毛细色谱柱（或其他聚苯乙烯-二乙烯基苯等效柱），30mX0.32mm×0.25μm;
注，DI-PLOT-Q毛细色谱柱是安捷伦公司产品的商品名称，给出这-信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。色谱柱温程：50℃保持5min，以30C/min速率升温至230℃，保持5minb）
进样口温度：250℃；
传输线温度：200C；
载气：氮气，纯度大于99.999%；逊样方式：分流进样，分流比10；1；电子轰击能量：70eV；
离子源温度：250℃；
倍增器电压：白动调谐慎；
柱流量：1.5mL/min,恒线速度；质量范围：40amu~500amur
采集方式：全扫描（SCAN)或选择离子监测（SIM）。6.1.2.2
2进样
分别抽取案件样品、空白样品和添加样品瓶内顶空气体200μL，供仪器分析，每个样品分析1次，2
6.1.3记录和计算
记录各样品及标准物质的tR的峰面积值，按式(1)计算回收率：A袋×W±×V#×100%
式中：
外标的间收率；
添加样品中标准物质峰面积平均值；标准物质浓度，单位为纳克每毫（ng/mL)；V添—-添加样品的定容体积，单位为毫升（mL）;A
标准物质纯品的峰面积平均值；添加样品中标准物质添加量，单位为纳克（ng)。6.2定量分析
6.2.1样品制备
GA/T1320—2016
.（1)
移取血液（或尿液）1.0mL两份；同时移取等量的空白血液（或尿液）两份，分别添加氟离子标准物质1.0ng，混匀，作为添加样品。按6.1.1逃行操作。6.2.2仪器检测
按6.1.2进行检测。Www.bzxZ.net
6.2.3记录与计算
6.2.3.1外标法计算氟离子含量
记录各样品平行进样1次中目标物的蜂面积值，按式(2)计算含量：W-
式中；
AXM×V￥
A XM# XVR
（2）
.-单位质量案件样品中目标物质的含量，单位为微克每克（μg/g)或微克每毫升（ug/mL.)案件样品中目标物蜂面积平均值；A￥—
添加样品中标准物质添加量，单位为微克（ug）；案件样品的定容体积，单位为毫升（mL.）：添加样品中日标物峰面积平均值；案件样品的取样量，单位为克（g)或毫升（mL）；添加样品的定容体积，单位为毫升（ml）计算相对相差
记录2份平行操作的案件样品含量，按式(3)计算相对相差：_/X/=×=1×100%
式中：
相对相差（%）
2份案件样品平行定量测定的含量数值：(3)
GA/T 1320—2016
结果评价
-2 份案件样品平行定量测定含量的平均值，7.1定性结果评价
7.1.1阴性结果评价
如果案件样品未出现与标谁物质tR相同的色谱峰，添如样品的回收率大于或等于60%，则阴性结果可靠。
如果添加样品中术出现与标准物质相同的色谱峰或回收率小于60%，则阴性结果不可靠，应按6.1重新取检验。
本标推在血液中氟离子的最小检出限为0.5 ng/mL(S/N=10：1)。7.1.2阳性结果评价
如果案件样品出现与标准物质t相同的色谱峰，且质谱特征离子碎片及相对丰度一致（参见图A,1)，空白样品无干扰，则阳性结果可靠。如果空白样品中出现与标推物质相同的色谱峰，且质谱特征离子碎片及相对丰度一致,则阳性结果不可靠，应按6.1重新提取检验。7.2定量结果评价
如果案件样品中目标物含量的RD小于或等于20%，定量数据可靠，其含量按2份案件样品的平均值计算。如果案件样品中目标物含量的RD大于20%，定量数据不可靠，应按6.2重新提取检验。氟离子衍生后的质谱图见图A,1。%
附录A
(资料性附录）
相关资料及图谱
衍生后的氟离子质谱图[特征离子：77（基峰），47,92]GA/T1320—2016
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