【石油天然气行业标准(SY)】 原油析蜡热特性参数的测定 差示扫描量热法

中华人民共和国石油天然气行业标准SY T 0545-1995
原油析蜡热特性参数的测定
差示扫描量热法
1995--12-18 发布
中国石油关然气总公司
1996-06-01 实施
引用弥滩
定义和符号
仪器和材料
试验步瑕
结果的说明
本标注报据原油集输谐达过提中斯遇到的技本间题而提出，列人州4网在润天然女总公司行业标准制延划：在对国内外标准物索，温研后，天发现有可以等间、等效成非等效采用的国际标雅、国外先标准和同奖国内标准，大标准是在科学评究的基出！、经连验证试验编画商成本核准做出的备质舰定、可以使原油析蜡热特性参数的测定方法得判统一规范、使不司实验普所得结果在定精确度内具有同一性。木标准的实施有叫于该方法的推广使期，本标间油气田管道建设设一专业标准化委员会提出本标准出市国泊天然气总公司规划设计总院归口本标准越单位：中国石油大然气管道科学研究院。本标主要起草人、时，京权忠澳程召中华人民共和国石油天然气行业标准原油析蜡热特性参数的测定
差示扫描量热法
SY/ 0545—1995
原油所含组分在集输怖运中游度降低会从原油中黏出：有结靠：安联，汽积行为：这过程总称为原润村杆错：人们认识到、原注析蜡对原汕集输储运「程技计：非产透和科学研筑有很正要的意义，因而定试地示凝与动析蜡过捏中··系列热特性参激一分必要从实验砾究得知任何原证析都遵从共同律：是个殖遍度逐渐变化的过程，并伴有热效：刘不同原油来说、析的然特性参数不而：且是有得征性。为于定量地表征研，闻点而以特性参数：析脂点、析蜡峰温，析脂品峰温度区问和·定温度内的蜡热烯。热分析后指在程序控制温意下：测量物鼠物性质与温度美系的类成熟技术。差示描试热法（DifferentialScunningCalorimerry、国际通用简称为Dsc）是用能热析中定报化和节性最好的冲技术，所川仪器巴定型商品化。近1年、经实验供究，利DSC测定原油快婧热特性态数的方法已被握：所测得的救科原油的热特性参数和热分新抽线、已！于指导原油集摘储运生产运行和科学研究，节作为工程设的依据鉴此、在石洲天然气行业内制定本绿准片在统一规范该测定方法，范固
本探准规定下使用差示扫描量热法（DSC）测定原洲折蜡点，析错峰冯：析蜡尚峰漏度区闻及所赔热冷等析蜡热特性参数的方法本标准道用食水量小」（5为原油析蜡热特性参数的测定出适用寸稳定台油产品妍热特性参数的测。
2引用标准
下划标准所包含的条义，过在本标准中引而构减为木标准的条文，本标准出版时：所示版本均为有效。所有标准都会被修订：使用本标准的各为成探讨使泪下！标准最新版本的可能性，GB/T 253888原润验法
GB／475684若泊和液体石汕产品取样法（手「法）GBT 6425—86热分析未语
AsTM F967 ..92 Tenperature Calibration of Differential Scanning Calorimeter and DifferentialThermalAnalyzers差示扫描量热仪及差示热分析仪的温度校正ASTME96887HeatFlowCalihrationofDifferentinalScanningCalorimeter差示扫描量热仪的热流校正
3定义和符号
本标准采用下列定义和符号（有关热分析技术的术语均遵照GB／T6425热分析术语的定义），3.1析赠点 Wax Prccipltation Point随品体刚开始从踪油液态体系中析时的温度，即试样DSC曲缓开始偏离基线形成放热间刘应的起始温度，。以T，表示，
中国石油天然气总公司1995-12-18批准199606-01实施
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3.2JhrdhialApex Ienmperlureot Wua Freeipit:tie?其油中技策计的泄想，即D油线激热峰峰声真温度细的对度温蔓：“，以7表茶
3.3r蜡热 Lnthatlpyof Wax I'recipitalion在7，至一鸿度K间内，街克试样析所释放的热量、「以表示34格商u混度k问]Pcak IretalerWax Precipilalmn一个庭范围：其试样度筹降低1（原释放的热前：这到或超过该试样在T全一20℃温度区同内平询根低度的所酷热始
4原理
在差示才描量热仪（DS：仪）上将原油试样用热至共折蜡点温度以：再以定速度详源·记行温度点下试举利参比物的差示热流（或功率连值）以笔示热流（或功率差值）为纵坐标，温度为横业标终制原润析蜡差示拉括帮热曲线（DSC荆线。当降温道过试烊析蜡区，由丁析蜡收出热引起差示热流（或动率差值）变化，在DSC训线上表现为其假离基线形成放热峰，随着温度继续降低，析蜡释放热量逐渐减小、差示热流（或功率差值）它随之减小。最终曲线回复到基线：此的析酷过程结束。视DS：曲线开始筛离基线的温度为原洲情蜡点：册线峰顶温度为原洲机贴峰温：依排T：至一20℃间试样放热量及质量，计算原油析蜡热论A15仪器和材料
5.1美示拉描热仪（DSC仪）
测晟范：-35-~90℃3
可控制降温速度：（5o.5）min：足敏度或最小量程：±4.18ml/s或6w/cm.仪器应按ASTME967、ASTME968或以仪器厂家促供的方法及标准物质校正合格。5.2分析天平
其感量为0.1mg
5.3试样皿
为LDSC专用带益试样正：Ⅲ底平整无变形5.4冷却剂
为干冰、液氮，或用制冷设备冷却6试验步骤免费标准bzxz.net
6.1 试样准备
6.1.1按B：T4756取得样品，其含水量应超过0.59否则成按（B／T253868中3.3.2说水至合格，
6.1.2以样品容器的上，中，下部共取约20g样品置于50m1烧杯内，在水格（一股为50C）中搅折均到、取出并继续搅抖冷却至室温，6.2试验程序
6.2.1用试样称敢4-81g试样，精确至0.1：盖好试样06.2.2瑞的ISC仪、将DSC检测池加热到试验初始温度，通常为755C，即弱样品预计析望点20-25℃。
6.2.3将装们试料的试样Ⅲ置DSC检测池中试样支樊，淘时在容比物支架1影-空的书许择（即以案为参比物，泛将试样及参比血放在各自支架的中心位置：保证川支架的充分热接触。菲加盖冷却罩，
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6.2.4恒湿0.5～1min，御冷1；然后以5c／min谨度降温率终止温度，通常为-30--35c，出初始温度至终止温度进行连续扫描鼠热：记录DS册线7结果的说明
7,1 渊建结果
在DSC 由线上:
找出从高湿开始偏离基线形成笃一放热峰时对应的起始温度，即为下：一找出放热峰峰顽垂直于度轴的对应温度，即为7：连接T与-20对的曲线点做效热峰内插基线。计算此内插基线与DSC曲线包围的峰面积排除以降温速率及试样质量。即得试样的人H将A1除以该试样T：到-2UC间包含的温度值，得出平均析蜡热烯AH／△7。从Tc：起、测量试性温度每降低1释放的热量，其达到或超过AH／AT厉对应的温度范压即延为析蜡高峰温度区间。
原油析蜡L)S曲线示例见图1,
图1原泄折蜡DSC曲线示例
7折鳍点、-1--析高峰温度区闻，一样蝽峰湿1-20℃72行许送
由同操作者在同试验室使用同·仪器，按方法规定的步骤在连续附问单对同·试样过行重复测定，所得TcTP两次结果之差均不应超过2℃。当4H测定值大于20J！名时：两次结果之差不应超过H算长平均值的10%：AH测定值小于或等于20I？时，两次结果之差不应超过其算术平均值的20%
8报告
将调欲重复测定结果的算术平均值，刘T：T没相关的温度数值修约到个数位。AH值修约到小数点后一位：报告结果。
1可豹括选用适当的冷却剂战制冷设备，
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