【石油天然气行业标准(SY)】 腐蚀产物的采集与鉴定

中华人民共和国石油天然气行业标准SY/ T 05461996
腐蚀产物的采集与鉴定
Collection and identification of corrosion products1996-11-15发布
中国石油天然气总公司
1997-06-01实施
腐蚀状况的描述
腐蚀产物样品的采集
样品的储运
5分析和鉴定方法
附录A（提示的附录）与腐蚀产物采集相关项目的检验清单示例A
适过捡索调查，丁解到美国腐工程师协会（NACE）的标准KP0173一73在1992年的资料中仍然被采川，比可知该标准的适应性强，造应期长：本标准非等效采用NACERP017373的目的是帮时从事防腐丁作的人员在解决离灿问题时，能正确地采集到蚀产物样品，以使于分析人品在实验室内采取适当的心送进行分行和鉴楚本标能主要提供了采集腐蚀，产物样品的方法和技巧：在第5章中简要列举了一些通常采用的分析和整定方法，共从事防腐工作的人员与从事分所的人员参考，一起分析鉴定方法，如电子探针、电子能谱、尚于探针，ESCA（化学分电于光谱）等出末在本标准中列出，但有时对分析腐蚀产脑很有用，萨要时可查阅有关资料，同时，由可和方祛不断产生和发展，应采用新技术，新片法本标准的刚录A为提示的附录，其中举出了一个与腐蚀产物采集相关项目的检验清单。本标准由油气田及管道建设设计专业标准化委比会提出并山口。：本标准起草中位：中原石油勘探局勘察设计研究院。本标难主要起草人越景英半培杰１范围
中华人民共和国石油天然气行业标准腐蚀产物的采集与鉴定
SY/ T 05461996
Collection atnd identification of corrosion products本标准规定了蚀产物采集与鉴定的基本要求。本标准适用于钢铁腐蚀产物的采集与鉴定。2腐蚀状况的描述
2.1原始资料
收集腐蚀部位（部件）的原始资料，包括部件编号，制造，安装、使用日期、遭受腐蚀的时问腐蚀环境，部件中与腐蚀有关的金属和非金属，毗邻区域的金属，以及与部件保养条件有关的其它资料。
2.2表观捡盘
2.2.1检查腐蚀区域和腐蚀产物、记录颜色结构，侵蚀的程度和其它有关的数据。2.2.2用5倍或10倍放大镜观察并描述。2.3照相
在除去腐蚀产物之前和之后，对腐蚀区域照相。必要时可另画示意图、标明照片上显示的有关材料、部件名称、编号和部件特征。2.4磁性检查
用磁铁检查腐蚀产物中是否存在磁性物质。2.5细菌检查
当怀疑有细菌存在时，应进行细菌培养。3腐蚀产物样品的来集
3.1腐蚀部件的收集
3.1.1可能时：应把整个腐蚀部件送往实验室；否则应选送有代表性的部分。3.1.2为防止损失或污染腐蚀产物，在切割或移送时应采取特殊步骤（检验示例见附录A（提示的附录)，样品的储运见第4章)。
3.2pH值的测定
用pH试纸（当沉积物太干时用去离子水沾湿）测定腐蚀区域或相邻区域内的水溶性物质的酸碱度。
3.3浸取液的制备
必要时用去离子水或其它特殊溶液漫取相邻的区域。浸取液收集在清洁、干燥的玻璃瓶或塑料瓶中。瓶的塞子或螺帽衬里应采用不与溶液反应的材料，如软木塞、橡皮塞或衬塑螺帽等。3.4腐蚀产物样品的采集
3.4.1当腐蚀产物土有附着物时，应尽可能除去附着物；若腐蚀产物与附着物结合紧密、不易分时、可一起来集；当腐蚀产物为片状或块状时，取样时应保持其结构不被破坏。中国石油天然气总公司1996-11-15批准1997-06-01 实施
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3.4.2取样应具代表性。当腐蚀产物的颜色、外观等不同时应分别采样，收集在不同的容器内，并用表观检查（见2.2）及照相、绘图等方法（见2.3）加以描述，3.4.3取干性腐蚀产物时，可使用瓷刮铲，小勺、螺丝刀、钢锯条或镊子等工具：取湿性腐蚀产物时、宜使用瓷刮铲；当已知液体部分为弱腐蚀性时，也可使用螺丝刀、钢锯条．镊子等工具。放样品的容器可使用带塞（或盖）的广口玻璃瓶或塑料瓶：当样品中存在强酸或强碱时，应使用塑料瓶。3.4.4当虏蚀产物取自有氧坏境时，干性腐蚀产物样品可直接放人容器内；对于湿性腐蚀产物，来集腐蚀产物样品后，还应采集介质样品。采集结束后将容器的塞（或盖）盖好：并蜡封。3.4.5当腐蚀产物取自无氧环境时，对干性腐蚀产物应多采集样品或使用较小的容器，使样品尽可能多地充满整个容器；对性腐蚀产物：来集到的样品放人容器后，容器的剩余空间用介质样品充满，取样后应立即将样品容器加塞（或盖）盖好，并蜡封。3.4.6腐蚀产物的采集常应满足分析与鉴定的要求，一般应达到30mL的体积。4样品的储运
所有存放腐蚀产物的容器应采用胶带固定，防止松动：当腐蚀产物易受光线、空气温度等因素影响时、储运时虑采取相应的保护措施。5分析和鉴定方法
通常情况下．腐蚀产物可直接进行鉴定：若腐蚀产物上附着有机物质时，应先选择适当溶剂进行清洗，
5.1显微镜法
5.1.1光学显微镜法
a）将腐蚀试件放在双目显微镜下，观察试件是否有点蚀、裂缝或金属侵蚀的迹象；b）用金相显微镜观察腐蚀试件的横截面，以确定腐蚀的类型与程度。腐蚀的类型可划分为均匀腐蚀、点蚀、品间腐蚀、穿晶腐蚀等；腐蚀程度报告应包括侵蚀深度、单位面积上蚀坑数，整个截面估计的失重等，
5.1.2电子显微镜法
孔）使用电子显微镜可观察物体的形状，大小及形态、，也可观察晶粒、亚晶粒大小、相分布以及晶体缺陷的种类及均勾性；
b）使用电子显微镜可观察结晶的方向，有时还可得到可靠的鉴定结果5.1.3扫猫电子显微镜法
）可观察物质的形状、大小和形态，也能测量粒径分布和表面尺寸；b）与能谱分析于段相配合：可对原子序数大于11的元素进行定性量分析。5.2X一射线衍射法
5.2.1粉未结品状物质的X一射线衍射图谱广泛用来鉴定固体样品中存在的化合物及相态，测试数据也能提供关于结品度、晶粒大小以及粒子取向的信息。5.2.2X一射线衍射如果直接用来检测金属表面上的腐蚀产物时，对图谱的解释须考虑到X一射线会穿透到表层10～20u111处：如果腐蚀产物层比这个厚度厚，那么衍射图谱上不会反映基体的信息5.2.3样品要求及分析能力：
a）一般情况下定性鉴定用10mg粉末样品即可；b）在适宜的情况下，不足11ng的样品或直径为10～100um的单个颗粒也能进行鉴定：c）根措物质的性质，定量检测限是0.1%～10%，精确度通常是总量的5%～10%；d）晶粒大小测量范围迹常是（30~5000)×10-\m5.3火焰光谱法www.bzxz.net
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5.3.1根据情况，可选择使用原子发射光谱（FE）或原子吸收光谱（AA），二者互为补充。5.3.2利用火焰光谱法可以分析60个以上的金属元素，其中大约1／3对FE较为敏感：1/3对AA较为敏感，其余的1／3对这两种方法具有相同的感度。在众多腐蚀产物组成的元素之巾，Al、Cα对 FE 比较敏感、Cd、Fe.MgNi.PbZn 对 AA 较为敏感；Cr、Cu、Mo.Ta.Ti.V.Zr 对这两种方法敏感度相当。
5.4化学分析法
5.4.1用适当溶剂溶解腐蚀产物后，可进行定性和定量检验。5.4.2化学点滴试验适用于所有的金属元素和大多数非金属元素的定性检验。5.4.3重量法，容量法，比色法等可对腐蚀产物溶液进行定量分析，5.5其它方法
有条件时、可选择使用电子探针、电子能谱、火花源质谱、红外光谱、紫外／可见光谱等仪器，对腐蚀产物进行补充试验，
附录A（提示的附录）
A1遵受腐蚀的部件
A1.1腐蚀部件的描述
a）清洗前后照相
与腐蚀产物采集相关项目的检验清单示例b）记录部件的重量、外型尺寸、壁厚、形状等；必要时绘出部件的示意图；
d）观察（可用放大镜）并描述腐蚀部位的外观（局部腐蚀、均匀腐蚀）、颜色、结晶度、色斑图案，有无分层，点蚀，结瘤等；e）调查系统内存在的其它金属或结构、成分不同的钢材：）当可能时，切取部分受摘蚀的部件并采集周围的介质样品A1.2材质分析
a）化学成分分析：
b）金相组织分析；
c）夹杂物分析。
A1.3检查腐蚀后的部件表面
\）检查腐蚀区内外的表面pH值分布及不同区域的色斑图形;b）采集表面的固休廣蚀产物，并送实验室进行鉴定；c）检查腐蚀产物中是否存在细菌；d）用水浸洗表面，测pH值、电导率，同时测定CI、SO等离子并计算出在表面上的浓度。A1.4评价点蚀
a）计算单位面积上的蚀孔数，观察是否有在点蚀分布规律；）测最大点蚀深度，当部件足够大时，应分成儿个区域分别测量：c）蚀坑的形状特征；
d）测点蚀活性、测pH值、观察腐蚀产物是干燥的还是胶状的。A1.5金相检查
a）晶问腐蚀程度；
b）晶粒人小、结构；
c）晶界沉淀；
d）表面或蚀坑内有无其它外来物质。A1.6测试部件的机械性能
a）抗拉强度、延伸率；
b）不同部位的硬度，尤其是焊缝周围。A2
液体环境样品
A2.1测电导率
A2.2测pH值、细菌、溶解气体、阴阳离子等、A2.3当存在电偶时，测量各个金属的电位。A2.4取这种液体进行腐蚀试验：a）失重，点蚀速度
b）电偶腐蚀（测电偶电位）：
c）点蚀概率试验
A3固体环境样品
埋片试验，测试腐蚀性。
A3.2测水溶性成分、pH值、细菌。A3.3测电阻率。
A3.4测试杂散电流
4气体环境样品
1测试气体中H,S.COO2：SO、CI等腐蚀性组分的浓度。A4.1
A4.2测试介质的温度、湿度。
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