【TB铁路运输标准】 内燃机车冷却液分析方法第4部分:苯骈三氮唑的测定

ICS71.040.40
中华人民共和国铁道行业标准
TB/T2059.4—2006
代替TB/T2059.5—1989,TB/T2544.3—1995oiusse
内燃机车冷却液分析方法
第4部分：苯三氮唑的测定
Methods for analysis of diesel locomotive coolantsPart 4:Determination of benzotriazole2006-08-07发布
2007-01-01实施
中华人民共和国铁道部发布
TB/T2059.4—2006
TB/T2059《内燃机车冷却液分析方法》分为7个部分：-第1部分：十水合四硼酸二钠的测定；第2部分：硅酸钠的测定；
-第3部分：亚硝酸钠的测定；
-第4部分：苯辨三氮唑的测定；-第5部分：电导率的测定；
第6部分：氯离子的测定；
-第7部分：钙、镁离子总量的测定。本部分为TB/T2059的第4部分。本部分代替TB/T2059.5—1989《铁路内燃机车冷却水添加剂分析方法苯班三氮唑的测定》和TB/T2544.3一1995《铁路内燃机车冷却水缓蚀剂快速分析方法苯三氮唑的测定紫外分光光度法》。本部分与TB/T2059.5-1989相比主要变化如下：将原标准中原理相同的两种方法（分光光度法)合并为一种：提出了消除干扰物的方法。
本部分由铁道部运输局提出。
本部分由铁道部标准计量研究所归口。本部分起草单位：铁道科学研究院金属及化学研究所、南昌铁路局、北京铁路局天津机务段。本部分主要起草人：张天红、吴畏、杨善保、窦银怀、王洁。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：TB/T2059.5—1989;
-TB/T2544.3—1995。
1范围
内燃机车冷却液分析方法
第4部分：苯貅三氮唑的测定
TB/T2059.4-2006
本部分规定了内燃机车冷却液中苯三氮唑测定的原理、采样、分析步骤及精密度等。本部分适用于含有苯狱三氮唑0.0mg/L～10.0mg/L的冷却液的测定（冷却液样品需冲稀后测定)。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过TB/T2059的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T601
GB/T602
GB/T603
GB/T6678
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂美
杂质测定用标准溶液的制备
化学试剂计
试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品采样总则bzxz.net
GB/T6679
固体化工产品采样通则
GB/T6680
液体化工产品采样通则
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法3原
苯驻三氮唑分子中的共轭双键其吸收光谱在紫外区有较强吸收，利用这一点直接在274nm处，以紫外分光光度法测定苯辨三氮唑含量。4试剂和溶液
分析方法中除特殊规定外，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定；分析方法中所需标准溶液、标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。4.1氢氧化钾溶液：56g/L。
4.2氨基磺酸溶液（新配制)：10g/L。4.3苯三氮唑标准溶液：c（CgHsN3）=0.1mg/mL。称取0.1000g苯貅三氮唑（精确至0.1mg），加人1mL氢氧化钾溶液（4.1)，使之溶解，转移至1L容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇勾。5仪
5.1紫外一可见分光光度计，波长准确度优于或等于±0.5nm；光度计准确度优于或等于±0.5%。5.2石英比色皿：10mm。
5.3容量瓶：50mL100mL。
TB/T2059.4—2006
6采样
分析方法中除特殊规定外，试验用样品均按照GB/T6678、GB/T6679和GB/T6680规定的方法采集，必要时可进行过滤处理。若被测样品为冷却液添加剂产品，则采样后先按产品说明书中规定的比例用蒸馏水(标准中规定了用水的除外)配置成冷却液，然后进行检验。7分析步骤
7.1标准曲线的绘制
用移液管吸取0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL苯辨三氮唑标准溶液（4.3）于6只100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，它们分别含0.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L6.0mg/L8.0mg/L、10.0mg/L苯貅三氮唑。在分光光度计上，用波长274nm，10mm石英皿，以蒸馏水为参比，测定吸光度。以吸光度为纵坐标，苯三氮唑含量为横坐标绘制标准曲线。7.2水样测定
用移液管吸取冷却液样品5mL，加人35mL氨基磺酸溶液（4.2），用蒸馏水冲稀至50mL容量瓶中（n=10）。在分光光度计上，波长为274nm，用10mm石英比色皿，以蒸馏水做参比，测定吸光度，从标准曲线上查出相应的苯聨三氮唑含量α（毫克每升）。8结果计算
冷却液中苯聨三氮唑的质量浓度（X），数值以毫克每升（mg/L）表示，按下式(1)计算：X=n·a
式中：
-从标准曲线上查出的苯三氮唑含量，单位为毫克每升（mg/L)；Q
n———水样冲稀倍数，n=10。
计算结果表示到小数点后一位。9精密度
换算为样品原浓度后：
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于5mg/L，以大于5mg/L的情况不超过5%为前提。
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于8mg几，以大于8mg/的情况不超过5%为前提。
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