【国家标准】 纺织品 总硼含量的测定

ICS 59.080.01
CCSW 04
中华人民共和国国家标准
GB/T42700—2023
纺织品
总硼含量的测定
Textiles-Determinationof total contentofboron2023-05-23发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2023-12-01实施
本文件按照GB/T1.1一2020标准化工作导则起草。
GB/F42700—2023
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本文件主要起草人：朱峰、施点望、林宁婷、吴刚、谢堂堂、赵海浪、江波、陈海勇、高权、方彦雯、罗瑞琴、王柏土、徐忠、林志勇。1
纺织品
品总硼含量的测定
GB/T42700—2023
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本文件描述了采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-()ES)测定纺织品中总硼含量的方法。本文件适用于各种纺织材料及其产品。规范性引用文件
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GB/T6682
3术语和定义
分析实验室用水规格和试验方法本文件没有需要界定的术语和定义。4原理
试样经浓硝酸-过氧化氢微波消解后，将消解液稀释定容，用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP()ES)测定硼和内标钇的发射强度·内标法定量，对照标准工作曲线确定硼的浓度，计算出试样中硼的总量。
试剂和材料
水：符合GB/T6682规定的二级水或以上级别的水。浓硝酸：浓度65%（质量分数），优级纯。硝酸溶液：浓度5%（体积分数），量取50ml.浓硝酸（5.2）.用水（5.1)定容至1000ml.。过氧化氢：浓度30%（质量分数）.优级纯。硼（B)标准物质：CAS.No7440-42-8，质量浓度为1000mg/L。亿（Y)标准物质：CAS.No7440-65-5，质量浓度为1000mg/I..内标物硼标准储备液：准确量取适量的硼标准物质（5.5）.用硝酸溶液（5.3)配制成质量浓度为10mg/L的硼标准储备溶液。
内标标准储备济液：准确量取适量的亿标准物质（5.6），用硝酸济液（5.3）配制成质量浓度为10mg/L的钇标准储备溶液。
注：在0～4避光保存条件下，标准储备溶减的有效期为6个月。当出现浑浊、沉淀或额色有变化等现象时，重新制备。
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标准工作溶液：根据需要用硝酸溶液（5.3)将硼标准储备济液（5.7)稀释成不同浓度的系列标准工5.9
作济液（均含0.10mg/L亿标准济液）注：在0℃～4℃避光保存条件下.标准工作落液的有效期为3个月。当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，重新制备。
仪器和设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-()ES)。微波消解仪：温度传感型。
聚四氟乙烯消解罐。
分析天平：分度值为0.0001g。
塑料容量瓶：耐强酸材质，50ml.。水相滤膜：0.22um。
分析步骤
收代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下.混匀。称取0.2g（精确至0.001g)试样两份（供平行试验）.置于聚四氟乙烯消解罐（6.3)中，加人9ml.浓硝酸（5.2）、1ml.过氧化氢（5.4），使样品充分浸没，将消解罐密封并放置到微波消解仪（6.2）中.按以下程序消解：用5min升温至120℃并保持5min，再用10min升温至220℃并保持30min。待温度降到80℃以下.将消解罐从微波消解仪中取出·放置通风橱中冷却至室温或冷却至少30min.然后将消解后的溶液转移至50ml.的塑料容量瓶（6.5)中.用少量水（5.1)分3次淋洗消解罐，合并淋洗液于容量瓶（6.5)中，加人0.5ml，质量浓度为10mg/l.钇标准储备溶液（5.8），用水（5.1)定容到刻度.混匀，用水相滤膜(6.6)过滤，滤液供ICP-ES分析。注；由于消解仪器型号不同，不同实验室采用不同的消解程序，能保证样品消解完全即可。对于在上述程序中无法完全消解的样品.采用8ml.浓硝酸、1ml.过氧化氢和1ml.浓盐酸进行消解。
仪器分析
ICP-OES仪器测试参数
由于测试结果取决于所使用的仪器.因此不可能给山光谱仪分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的：
射频功率：1300W：
等离子气流量：12L/min；
辅助气流量：0.21/min：
雾化气流量：0.65L/min；
震动泵流量：1.3ml/min：
硼分析谱线波长：249.772nm；
分析谱线波长：371.029nm。
工作曲线的测定
根据试验要求和仪器情况，设置仪器的分析条件点燃等离子体焰炬，待焰炬稳定后.在相应波长2
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下，按由低至高的浓度顺序测定系列标准工作溶液中硼元索及内标钇的光谱强度。以硼元索标准工作游液浓度为横坐标，以硼与亿的光语强度比值为纵坐标，绘制标准工作曲线。7.2.2.2
样液的测定
按7.2.2.1所设定的仪器条件.测定样液（7.1)中硼元素及内标亿的光谱强度，从T作曲线上计算出硼元素的浓度。
注1：测试济液体积大约需要3ml.。在上述分析条件下，硼的ICP-(ES光谱图见附录A。7.2.3空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行操作。8
结果计算和表示
结果计算
试样中酬的含量.按式(1)计算。(C-C) ×V
式中：
----试样中硼的总含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；C
-—-—样液中硼的质量浓度.单位为毫克每升（mg/L)；(。--空白溶液中硼的质量浓度，单位为毫克每升（mg/I.)：V
--样液定容体积，单位为毫升(ml.)；试样质量.单位为克(g)。
结果表示
......(1)
试验结果取两次平行测定结果的平均值，结果保留到小数点后一位。低于定量限时.试验结果为“未检出”。
定量限、回收率和精密度
定量限
定量限为5.0mg/kg。
回收率
采用标准加人法，测得的回收率应大于80%。精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备.按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的相对标准偏差不大于10%，以大于10%的情况不超过5%为前提。
GB/T4270Q—2023bzxZ.net
试验报告
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（资料性3
确的IGP-OES光谱图
谢光图如采
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-1 718
B 249. #72
波长/am
硼的ICP-OES光谱图
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