【HG化工标准】 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅总铜含量的测定

ICS 83. 040. 30
备案号：2376923779—2008
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3062--3072—2008
代替HG/T30623072—1999
橡胶配合剂
(2008)
2008-04-23发布
2008-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布HG/T 3062—2008
HG/T 3063—2008
HG/T 3064—2008
HG/T 3065—2008
HG/T 3066—2008
HG/T 3067—2008
HG/T 3068—2008
HG/T3069—2008
HG/T3070—2008
HG/T 3071—2008
-HG/T 3072 --2008
沉淀水合二氧化硅干燥样品二氧化硅含蛋的测定橡胶配合剂
橡胶配合剂
橡胶配合剂
橡胶配合剂
橡胶配合剂
稳胶配合剂
橡胶配合剂
橡胶配合剂
抗淀水合二氧化硅颜色的比较法沉凝水合二氧化硅 45 μm 筛余物的测定 沉淀水合二氧化硅加热减查的测定沉淀水合二氨化硅干燥样品灼烧减量的测定.
沉淀水合二氧化硅水悬浮液 pH 值的测定沉淀水合二氧化硅总铜含量的测定沉淀水合二氧化硅总锰含量的测延记淀水合二氧化硅总铁含量的测楚橡胶配合剂
橡胶配合剂
橡胶配合剂
沉淀水合二氧化硅折射率的测定r1
：(65)
沉淀水合二氧化硅邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸收值的测定.（79)工
KAIKAa
ICS 83. 040.30
备案号：23775--2008
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3068—2008
代替HG/T 3068.-1999
橡胶配合剂
沉淀水合二氧化硅bZxz.net
总铜含量的测定
Ruhher compounding ingredients-Silica, precipitated,hydrated-Deternination of total copper content[ISO 5794-1 : 2005(E),Rubber compounding ingredicnts -Silica,prccipitated,hydrated Part 1: Non-rubber tesis-Annex A :Determination of iotal copper content,MOD]2008-04-23发布
2008-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言
HG/T3068--2008
本标准修改采用IS05794-112005（E）橡胶配合剂——优淀水合氧化硅一-第1部分：非橡胶试验》（英文版）的附录A6总铜含量的测定》。本标准根据1S05794-1：2005（E）多橡胶配合剂--沉淀水合二氧化硅—第1部分：非橡胶试验》《英文版)的附录A&总含量的测定》重新起草。由于我国法律要求和工业的特殊需要，本标准在果川国际标准时进行了修改。本标准与ISO5794/1：2005(E)的要差异如下：一本标准中的警告用语的表达方式和出现的位置与国际标准不同，本标准的用法是报据标准编写格式要求（本标准的标准名称后）；一珊除盐酸溶液的浓度（本标准的4.4)；一删除了盐酸原浓度，将密度改为我国市售盐酸浓度（36%～38%）对应的密度1.19Mg/m本标推的1.4)：
提高了高纯铜的称虽精度（本标准的4.5）增加了试样干燥的步骤（本标准的7.1.1）增加了“若试样中铜含鼠较高，最大可选用50cm2的容量瓶”（本标准的7.3.4.1注）；一警改了铜含量的计算公式，由于试样溶液的体积不确定（本标准的8)；只引用了IS05794-1：2005(E)的附录A;按GB/T1.1一2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》进行了编辑。为了方便比较，在资料性附录A中列出了本标准章条编号和国际标准章条编号的对照-览表。本标准代替IIG/T3068一1999或橡胶配合剂一沉淀水合二氧化硅总铜含量的测定》。本标与HG/T3068—1999格比上要变化如下：a）删除了ISO前言：
将试验用水改为一级水（本标准的4)；b)
e）增加了\若试样中铜含量较高，最大可选用5)cm的容量瓶”（本标准的7.3.4.1注）；d）修改铜含量的计算公式(本标准的8)：e）按GB/T1.1—2000进行了综辑性修改。本标准的附录A为资料性附录。
本标准出中国石油和化学工业协会提出。本标雄审全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会（SAC/TC35/SC5)归口。本标雄起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院、尤锡确成硅化学有限公司。本标雅主要起草人：代传银、善兵、江杰。本标准代替标准的历次版本发布情况为：--HG/T 3068—1989.IIG/T 30681999.(S1)
YKANIKa
HC/I 3068—2008
橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅总铜含量的测定鲁告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范园
本标准规定了用原子吸收分光光度计测定沉凝水合氧化硅总铜含的试验方法。本标准适用十橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅。本标准方法适用含铜鱼在125mg/kg以下样品的洲定，采用适当措随可使测量范围扩大到1250mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用丁本标准，然前，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682实验用水规格和试验方法（GJ3/T66821992.enISO3696：1987)HG/T3061檬胶配合剂沉淀水合氧化硅［HG/T306)-2008.moIS）5794-1：2005（E)]HG/T3065橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅加热减量的测定HG/T3065一2008，modIS0 787/2--- [981(E)]
3原理
用氢氟酸和硫酸浸煮试样，其中硅以四氟化硅的形式挥发掉。将浸煮后的残会物溶于盐酸溶液中，稀释，并吸人原子吸收分光光度计的火焰中，在波长为324.7nm处测定吸光度，据此计算总铜含量，4试剂和材料
除非另有规定仅使用分析纯试剂，试验用水息蒸馅水或同等纯度的水.应符合GB/T6682一级水的要求。
4. 1氢氟酸，含量40%（质量分数)(0z=1.13Mg/m>(GB/T62G)。4.2硫酸，含量98%（质量分数)（c=1.84Mg/）用50cm水稀释20cn1盐酸含量38%（质量分数）（g%=1.19Mg/m）（（13/T622）进行配制4.5标准溶液【1g/dm）
在-个100cm烧杯中，用10cm水和5cm硝酸（4.3)混合液溶解1.0000g土0.0001g高纯铜。在通风橱中煮沸以排出氧化.冷却井转移至1dn穿量瓶中，加水稀至刻度并混匀。1cm的本标准溶液含1000g铜。
4.6铜标准溶液（50mg/dm]
吸取1g/d铜标推溶滋（4.5)50.00cm至【dm容量瓶巾，加人5cu硝酸（4.3），加水稀释至度并混匀。
Icm的本标准溶液含50g铜。
HG/T 30682008
4.7铜标准溶液（10/dm）
吸取50mg/dm*铜标准溶液<1.6）50.00cm至250cm2容量瓶中+加人1cm2硝酸（4.3），加水稀释至刻度并混勺。
1cm的本标准落液含10g铜。
注建设优先选用商品铜标准滚液来代替 4. 5,4.6、4.7 配制的游液。4.8乙炔气，高纯气，含量99.9%以上，压力大于0.5MPa.符合GB6819的技术要求，以压缩气方式供翁。
4.9空气.无油、无尘、无水，压力在(0.35-0.4)MPa。5仪器
5.1埚,容积约35cm
5.2原子吸收分光光度计，装有空气/乙炔气燃烧器及铜元索空心阴极灯。5.3分析天平,精度为0.1mg。
6采样
按HG/T306!规定进行。
7分析步骤
7.1试样制备
7.1.1取适垦试样按HIG/T3065的规定进行T燥，7.1.2称取约2品的祥品（精确至0.1mg)于铂甘埚（5.1)中。7.2空自试验
穿户试验与试样测定同时进行,采用相同的试剂和步骤,但不如试样。7.3校准曲线的制备
7.3.1标准校准溶液的制备
按表1指定的体积，将袋度为10m/dm的铜标准溶液（4.7转移到组六个50cml的窃量瓶中，用水稀释至刻度并混勾。
表1测定铜的标准校准溶液
钢标推溶额（4.7)的体积
7.3.2标准校准溶液吸光度的测定对应铜的液度
按照议器说明书的要求，依次将7.3.1制备的标准校准溶液吸人原子吸收分光光度计.2)的火焰中，并记录在波长为324.7nm处的吸光度值。每测定后,将水吸人火熔中，
7.3.3给制校准曲线
以标准校准溶液的铜含冠为横坐标，单位用g/cm表示，与对应的吸光度值为纵坐标画-条溶液吸光度校准册线，
KAOIKA
7.3.4测定
7.3.4.1试样溶液的制备
HG/T 3068—2008
将10t:m荒氟酸(4.1)和0.5cm硫溶液(4,2)加人含有试样的铂蜗(7.1.2)中。将销放在已加热的砂盘上，并在迹风橱内蒸发·直到不再产生稠密的白色烟雾为止。将所有残余物溶入5cm盐酸液（4.4)中，并转移到一个10cm的容量瓶中，用1cm的水冲洗铂两次，并将洗被倒人容萤瓶，加水至刻度，并把淬液转移到一个下燥的聚乙烯瓶中。证：若试样中铜含量较高，最大可选用60cm的容量瓶。7.3.4.2试样溶液吸光度的测定
按照仪器说明书的要求，将7.3.4.1中制备的试样溶液和空白试验溶液（7.2)吸人原了吸收分光光度计的火焰中，并测定在被长为324.7n1m处的吸光度值。重复这一步骤，并记录试样落液和空白试验溶液吸光度的平均值。
每次测定后将水吸人火焰。
如果试样溶液的吸光度比钢含量最高的标准校准溶液的吸光度还大，则用水将5cm的试样溶滴稀释至50cm2重复测定.并在结果计算中乘以稀释倍数7.3.4.3查校准曲线（7.3.3），确定对应于试样溶液和空户试验溶吸光度的铜含量：8结果计算
试样的总铜含量W(Cu)以质量分数计，数侦以老克每千克(mg/kg)表示，按下式计算：W(Cu)=V(p-p)/m..
式中,
V一试样溶液的体积，单位为立方厌米（cm\）：必——试样济液中铜含，单位为微克每立方厘米(rg/cm*);-空白试验溶液中铜含量，单位为微克每立方米（ug/m\）m-试样质量.单位为克(g)。
如果试样游液需按7.3.4.2的方法帮释则方程的右边要乘以10。结果表示精确到0.1m/kg。
9试验报告
试验报告包适以下内容：
n）试样的标识及编号：
b）本试验依据的标推；
e）试验条件：
d）斌样质革；
试验结果（均值或中位数.测试次数）：）与规定分析安骤的差异：
）在诚验中规察到的异常现象
h）试验Ⅱ期，
....... (1)
HG/T 3068-2008
附录A
[资料性附录]
本标准章条编号与1S05794-1：2005(E)的附录A章条编号对照表A.1给出了本标准章条编好与IS057941：2005(E)的附录A章条编号对照一览表。表A.1本标准章条编号与IS05794-1：2005(E)的附录A章条编号对照本标准章条编弓
附录 A
对应的国际标准章条编号
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。