【HJ环境保护标准】 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱一质谱法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ753-2015
水质百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定气相色谱一质谱法
Water quality - Determination of chlorothalonil and pyrethroid insecticides -Gaschromatography mass spectrometry本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2015-08-21发布
2015-10-01实施
前言：
1适用范围.
2规范性引用文件
3方法原理..
4试剂和材料.
5仪器和设备..
7分析步骤.
8结果计算与表示
9精密度和准确度
10质量保证和质量控制
11废物处理.
12注意事项.
附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限.附录B（资料性附录）质谱参考条件附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度3
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境保障人体健康，规范水中百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定方法，制定本标准。本标准规定了水中百菌清及拟除虫菊酯类农药的气相色谱-质谱法本标准为首次发布。
本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：国家环境分析测试中心。本标准验证单位：湖南省环境监测中心站、湖北省环境监测中心站、珠江流域水环境监测中心、湘潭市环境保护监测站、长沙市环境监测中心站和株洲市环境监测中心站。本标准环境保护部2015年8月21日批准。本标准自2015年10月1日起实施。本标准由环境保护部解释。wwW.bzxz.Net
水质百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定气相色谱一质谱法警告：实验中所使用的溶剂、内标及标准样品均为有毒有害化合物，其溶液配制应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。1适用范围
本标准规定了水中百菌清及8种拟除虫菊酯类农药的液液萃取或固相萃取/气相色谱-质谱法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中百菌清及拟除虫菊酯类农药化合物的测定。
液液萃取法取样量为1L时，方法检出限为0.005μg/L~0.05μg/L，测定下限为0.020μg/L~0.20ug/L：固相萃取法取样量为500ml时，方法检出限为0.005μg/L~0.08μg/L，测定下限为0.020μg/L~0.32μg/L。详见附录A。2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3方法原理
采用液液萃取或固相萃取法，萃取水样中百菌清及拟除虫菊酯类农药，萃取液经脱水、浓缩、净化、定容后，用气相色谱分离，质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性，内标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含目标物的纯水。4.1二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。4.2正已烷（C6H14）：农残级。4.3甲醇（CH3OH)：农残级。
4.4百菌清标准溶液：p=1000mg/L，溶剂为丙酮，市售有证标准溶液。4.5菊酯类标准溶液：p=1000mg/L，包括溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、胺菊酯和丙烯菊酯，溶剂为丙酮，市售有证标准溶液。4.6内标贮备液I：p=100mg/L，包括氛代菲、氛代和氛代菌，溶剂为正已烷。可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质制备，用正已烷稀释，4℃以下密封避光保存。4.7内标备液II：p=100mg/L，包括13C-PCB209，溶剂为正已烷。可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质制备，用正已烷稀释，4℃以下密封避光保存。1
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