【HG化工标准】 咔唑

中华人民共和国化工行业标准 HG/T4259—2011 咔唑 Carbazole 发布日期：2011-12-20 实施日期：2012-07-01 发布机构：中华人民共和国工业和信息化部 前言 本标准依据GB/T 1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》进行编制。请注意，本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出，由全国染料标准化技术委员会 (SAC/TC134) 归口。起草单位包括：江苏海润化工有限公司、盐城汇百实业有限公司、沈阳化工研究院有限公司。主要起草人：徐兆桐、李春梅、陈启俊、张雪峰、杨志成。 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了咔唑的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于咔唑的产品质量控制。 结构式： 分子式：C12H9N 相对分子质量：167.20（按2007年国际相对原子质量） CAS RN：86-74-8 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 2384—2007 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T 6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 3 要求 咔唑的质量要求应符合表1的规定。 表1 咔唑的质量要求 | 项目 | 优等品 | 一等品 | 合格品 | 试验方法 | | :--- | :--- | :--- | :--- | :--- | | (1) 外观 | 白至淡粉色粉状结晶 | 粉红色或灰色颗粒或粉状结晶 | 粉红色或灰色颗粒或粉状结晶 | 5.2 | | (2) 干品初熔点/℃ | ≥244.0 | ≥242.0 | ≥237.0 | 5.3 | | (3) 咔唑的纯度/% | ≥99.00 | >97.00 | ≥94.00 | 5.4 | | (4) 氮的含量/% | 0.50 | 1.20 | 2.50 | 5.4 | | (5) 低沸物含量/% | 0.30 | 1.10 | 2.00 | 5.4 | | (6) 高沸物含量/% | 0.20 | 0.70 | ≤1.50 | 5.4 | 4 采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678—2003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混合后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。 5 试验方法 5.1 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T 8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2 外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3 干品初熔点的测定 按GB/T 2384—2007的规定进行，样品烘干温度为100℃～105℃，烘干时间30min。 5.4 咔唑纯度及有机杂质的测定 5.4.1 方法原理 采用毛细管柱气相色谱法，分离咔唑及其有机杂质，用氢火焰离子化检测器进行检测，采用峰面积归一化法定量。 5.4.2 仪器设备 a) 气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722—2006中6.3和6.4的规定； b) 检测器：氢火焰离子化检测器(FID)； c) 毛细管色谱柱：内径0.32mm，长30m，膜厚0.25μm； d) 固定相：（5%苯基）甲基聚硅氧烷，如DB-5或能达到同等分离效果的其他毛细管柱； e) 色谱工作站或积分仪。 5.4.3 色谱操作条件 色谱操作条件如表2所示。可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。 表2 色谱操作条件 - 载气：氮气 - 载气压力：70 kPa - 分流比：30 - 检测器温度：300 ℃ - 汽化室温度：300 ℃ - 燃烧气（氢气）流量：30 mL/min - 助燃气（空气）流量：300 mL/min - 补偿气（氨气）流量：300 mL/min - 程序升温条件：初始柱温 70 ℃ 5.4.4 试剂 丙酮。 5.4.5 试样溶液的配制 （此处原文未提供具体配制步骤）