【HG化工标准】 咔唑

ICS71.100.01;87.060.10
备案号：34663—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4259—2011
Carbazole
2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T4259—2011
本标准依据GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编制。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。本标准起草单位：江苏海润化工有限公司、盐城汇百实业有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：徐兆桐、李春梅、陈启俊、张雪峰、杨志成。咔唑
HG/T4259—2011
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了咔唑的要求、采样、试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于味唑的产品质量控制。结构式：
分子式：C2HgN
相对分子质量；167.20（按2007年国际相对原子质量）CAS RN.86-74-8
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2384—2007
染料中间体熔点范围测定通用方法GB/T6678—2003
GB/T8170--2008
GB/T9722-2006
3要求
化工产品采样总则
数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
咔唑的质量要求应符合表1的规定。表1咔唑的质量要求
(1)外观
(2)干品初熔点/℃
(3)咔唑的纯度/%
（4)奠的含量/%
(5)低沸物含量/%
（6)高沸物含量/%
4采样
优等品
白至淡粉色粉状结晶
一等品
合格品
粉红色或灰色颗粒或粉状结晶
试验方法bzxZ.net
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规1
HG/T4259—2011
定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500名。将采取的样晶充分混寸后，分装手两个清清，十燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。
5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T8170：·2008中的4.3.3修约值比较法进行。
5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.3干品初熔点的测定
按GB/T2384·2007的规定进行，样品烘干温度为100℃～105℃。烘干时间30min。5.4味唑纯度及有机杂质的测定
5.4.1方法原理
采用毛细管柱气相色谱法，分离咔唑及其有机杂质，用氢火焰离子化检测器进行检测，采用峰面积归一化法定量。
5.4.2仪器设备
气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722—2006中6.3和6.4的规定；b)
检测器：氢火焰离子化检测器(FID)；毛细管色谱柱：内径0.32mm，长30m，膜厚0.25μmc）
固定相：（5%苯基)甲基聚硅氧烷，如DB-5或能达到同等分离效果的其他毛细管柱；d>
色谱工作站或积分仪。
5.4.3色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。
可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。2
载气压力/kPa
检测器温度/℃
汽化室温度/℃
燃烧气（氢气）流基/（mL/min）助燃气（空气）流量/(mL/min）补偿气（氨气）流量/（mL/min）分流比
程序升温
5.4.4试剂
丙酮。
5.4.5试样溶液的配制
控参数
表2色谱操作条件
初始柱温/℃
保持时间/min
升温速度/（C/min）
终止温度/℃
终温保持/tmin
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操作条件
称取味唑试样约0.07g（精确至0.001g），于10mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度备用。5.4.6测定步骤
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，进试样溶液1.0uL，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
结果计算
咔唑纯度及有机杂质含量以w计，数值用%表示，按式(1)计算：A
式中：
A;--咔唑及各有机杂质的峰面积数值；2A，—.-味唑及各有机杂质的峰面积数值的总和。计算结果表示到小数点后两位有效数字X100
注：低沸物为咔唑峰之前除葱外所有杂质峰之和；高沸物为咪唑峰之后所有杂质峰之和。5.4.8允许差
咔唑纯度平行测定结果之差应不大于0.10%，各有机杂质平行测定结果之差应不大于0.02%，取其算术平均值作为测定结果。
5.4.9色谱图
见图1。
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说明：
溶剂；
2茶，
一荔；
一硫荔；
一菲，
6检验规则
6.1检验分类
味唑，
-甲基咔唑；
未知物；
未知物。
图1味唑气相色谱示意图
本标准表1中规定的所有项目为出厂检验项目。6.2出厂检验
味唑应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的味唑都符合本标准的要求。
6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。7标志、标签、包装、运输、贮存7.1标志
咔唑的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：a）产品名称；
b）生产厂名称、地址；
c）生产日期；
d）生产许可证编号（如适用）：e）净含量。
7.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。7.3包装
咔唑用内衬塑料袋的编织袋包装，密封。每袋净含量25kg士0.2kg，其他包装可与用户协商确定。4
咔唑运输过程中应防雨、防晒、防止碰破和压坏包装。7.5
味唑应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内。HG/T4259—2011
中华人民共和国
化工行业标准
HG/T4259—2011
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)化学工业出版社印刷厂
880mmx1230mm1/16
印张兆
字数11千字
2012年6月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1174
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