【SN商检标准】 进口环氧树脂涂料中环氧丙烷及环氧氯丙烷单体的测定顶空-气相色谱法

SN/T 4182—2015 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进口环氧树脂涂料中环氧丙烷及环氧氯丙烷单体的测定——顶空-气相色谱法 Determination of propylene oxide and epichlorohydrin monomers in imported epoxy coating—Headspace-gas chromatography 发布日期：2015-05-26 实施日期：2016-01-01 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人：陈俊水、马腾洲、周韵、马明、周宇艳、邵敏。 1 范围 本标准规定了进口环氧树脂涂料中环氧丙烷及环氧氯丙烷单体含量的顶空-气相色谱检测方法。本标准适用于环氧树脂涂料中环氧丙烷及环氧氯丙烷单体的测定。 方法提要 环氧树脂涂料样品在密闭顶空瓶中经N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）溶解后，在一定温度下加热定时间，使体系中残留的环氧丙烷及环氧氯丙烷单体在气液两相达到分配平衡。然后，将顶空气体导入气相色谱进行分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，外标法定量。 3 试剂和材料 3.1 N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）：色谱纯。 3.2 环氧丙烷：纯度≥99%。 3.3 环氧氯丙烷：纯度≥99%。 3.4 环氧丙烷储备液（10.0mg/mL）：准确称取100mg的环氧丙烷（3.2），置于10mL容量瓶中，用DMAC（3.1）稀释配制成10.0mg/mL环氧丙烷储备液。 3.5 环氧氯丙烷储备液（10.0mg/mL）：准确称取100mg的环氧氯丙烷（3.3），置于10mL容量瓶中，用DMAC（3.1）稀释配制成10.0mg/mL环氧氯丙烷储备液。 3.6 环氧丙烷标准溶液（200mg/L）：移取2.0mL环氧丙烷储备液（10.0mg/mL）置于100mL容量瓶中，用DMAC（3.1）稀释成标准溶液，环氧丙烷浓度为200mg/L。 3.7 环氧氯丙烷标准溶液（200mg/L）：移取环氧氯丙烷储备液（10.0mg/mL）2.0mL置于100mL容量瓶中，用DMAC（3.1）稀释成标准溶液，环氧氯丙烷浓度为200mg/L。 3.8 混合标准溶液：分别移取环氧丙烷标准溶液（200mg/L）（3.6）2.5μL、25μL、50μL、0.10mL、0.50mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL于8个10mL容量瓶（4.6）中，再分别移取环氧氯丙烷标准溶液（200mg/L）（3.7）25μL、50μL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL于上述8个10mL容量瓶中，分别加入DMAC（3.1）稀释至刻度，混匀制成混标溶液（每毫升分别含环氧丙烷0.05μg、0.5μg、1μg、2μg、10μg、20μg、50μg、100μg；每毫升分别含环氧氯丙烷0.5μg、1μg、2μg、5μg、10μg、20μg、50μg、100μg）。移取上述溶液5.0mL于20mL顶空瓶（4.4）中，快速盖上盖子密封后将顶空瓶置于自动顶空进样器（4.2）中，按照5.2中的条件测试。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器（FID）。 4.2 自动顶空进样器。 4.3 分析天平：感量0.1mg。 4.4 顶空瓶：20mL，带铝质盖及聚四氟乙烯膜硅橡胶垫。 4.5 超声波清洗仪。 4.6 容量瓶：10mL、100mL。 4.7 移液管：2mL、5mL。 4.8 微量注射器：50μL、10μL。 5 分析步骤 5.1 样品制备 称取0.2g（精确至0.1mg）涂料样，加入5.0mL的DMAC（3.1）后快速盖上盖子密封。将顶空瓶放入超声波清洗仪（4.5）超声10min溶解样品后，将顶空瓶置于顶空进样器中，按照5.2中的条件测试。对于目标物含量高的样品，可用DMAC稀释后再进行分析，使分析溶液中目标物化合物的含量保持在测试线性范围之内。 5.2 仪器操作条件 5.2.1 气相色谱参考条件 a) 色谱柱：30m×0.32mm（内径）×0.50μm（膜厚），HP-INNOWAX毛细管柱或相当者； b) 柱升温程序：初温40℃，保留1min，以15℃/min升温至130℃，再以30℃/min升温至230℃，保持5min； c) 进样口温度：250℃； d) 检测器温度：