【SN商检标准】 进口环氧树脂涂料中环氧丙烷及环氧氯丙烷单体的测定顶空-气相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4182—2015
进口环氧树脂涂料中环氧丙烷及环氧氯丙烷单体的测定
顶空-气相色谱法
Determination of propylene oxide and epichlorohydrin monomers inimported epoxy coating-Headspace-gas chromatography2015-05-26发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-01-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局本标准主要起草人：陈俊水、马腾洲、周韵、马明、周宇艳、邵敏。SN/T4182—2015
1范围
进口环氧树脂涂料中环氧丙烷及环氧氯顶空-气相色谱法
内烷单体的测定
SN/T4182—2015
本标准规定了进口环氧树脂涂料中环氧丙烷及环氧氯丙烷单体含量的顶空-气相色谱检测方法。本标准适用于环氧树脂涂料中环氧丙烷及环氧氯丙烷单体的测定。方法提要
环氧树脂涂料样品在密闭顶空瓶中经N，N-二甲基乙酰胺（DMAC)溶解后，在一定温度下加热定时间，使体系中残留的环氧丙烷及环氧氯丙烷单体在气液两相达到分配平衡。然后，将顶空气体导人气相色谱进行分离，用氢火焰离子化检测器(FID)检测，外标法定量。3试剂和材料
3.1N,N-二甲基乙酰胺（DMAC)：色谱纯。3.2环氧丙烷：纯度≥99%。
3.3环氧氯丙烷：纯度≥99%。
3.4环氧丙烷储备液（10.0mg/mL）：准确称取100mg的环氧丙烷（3.2），置于10mL容量瓶中，用DMAC(3.1)稀释配制成10.0mg/mL环氧丙烷储备液。3.5环氧氯丙烷储备液（10.0mg/mL）：准确称取100mg的环氧氯丙烷（3.3），置于10mL容量瓶中，用DMAC(3.1)稀释配制成10.0mg/mL环氧氯丙烷储备液3.6环氧丙烷标准溶液（200mg/L）：移取2.0mL环氧丙烷储备液（10.0mg/mL）置于100mL容量瓶中，用DMAC(3.1)稀释成标准溶液，环氧丙烷浓度为200mg/L。3.7环氧氯丙烷标准溶液（200mg/L）：移取环氧氯丙烷储备液（10.0mgmL）2.0mL置于100mL容量瓶中，用DMAC(3.1)稀释成标准溶液，环氧氯丙烷浓度为200mg/L。3.8混合标准溶液：分别移取环氧丙烷标准溶液（200mg/L）（3.6）2.5μL、25μL、50μL、0.10mL、0.50mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL于8个10mL容量瓶（4.6）中，再分别移取环氧氯丙烷标准溶液(200mg/L)（3.7)25μL、50μL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL于上述8个10mL容量瓶中，分别加人DMAC（3.1）稀释至刻度，混匀制成混标溶液（每毫升分别含环氧丙烷0.05μg、0.5μg、1μg、2μg、10uμg、20μg、50μg、100μg；每毫升分别含环氧氯丙烷0.5μg、1ug、2μg、5μg、10μg、20μg、50μg、100μg）。移取上述溶液5.0mL于20mL顶空瓶（4.4)中，快速盖上盖子密封后将顶空瓶置于自动顶空进样器（4.2）中，按照5.2中的条件测试，4
仪器和设备
4.1气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器（FID)。2自动顶空进样器。
3分析天平：感量0.1mg。
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顶空瓶：20mL，带铝质盖及聚四氟乙烯膜硅橡胶垫。超声波清洗仪。
容量瓶：10mL、100mL。
移液管：2mL、5mL。
微量注射器：50μL、10μL。
分析步骤
样品制备
称取0.2g（精确至0.1mg）涂料样5.0mL的DMAC(3.1)后快速
盖上盖子密封。将顶空瓶放人超声波清洗仪（4.5）超声10min溶解样品后，将顶空瓶置于顶空进样器中，按照5.2中的条件测试。
对于目标物含量高的样品，可用DMAC化合物的含量保持在测试线性范围之内。5.2仪器操作条件
5.2.1气相色谱参考条件
气相色谱参考条件如下：
步稀释后再进行分析，使分析溶液中目标色谱柱：30m×0.32mm（内径）×0.50μm（膜厚），HP-INNOWAX毛细管柱或相当者；a）
柱升温程序：初温40℃，保留1min，以15℃/min升温至130℃，再以30℃/min升至b）
230℃，保持5min；
进样口温度：250℃；
检测器温度：300℃：
进样模式：分流进样，分流比
载气：氮气，纯度≥99.999%
柱流速：1.5mL/min；
燃烧气：氢气，40mL/min，纯度99999%
助燃气：空气，400mL/min
纯度≥99.999%
顶空进样参考条件
顶空进样参考条件如下：
顶空平衡温度：120℃；
进样环温度：125℃；
传输线温度：130℃；
顶空加热时间：20min；
环平衡时间：0.05min；
加压时间：0.2min；
进样时间：1.0min。
5.3标准曲线绘制
按照（5.2)所列测定条件，将混合标准溶液（3.8)依次进样测定。以标准溶液中环氧丙烷、环氧氯丙烷的质量为横坐标，单位为微克（μg）；以对应环氧丙烷、环氧氯丙烷色谱峰面积为纵坐标，分别绘制标2
准曲线。标准色谱图参见附录A的图A.1。按式(1)分别计算环氧丙烷及环氧氯丙烷的回归参数：yi=ax+b
式中：
分别代表环氧丙烷、环氧氯丙烷的色谱峰面积；回归曲线的斜率；
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分别代表标准工作溶液中环氧丙烷、环氧氯丙烷的质量，单位为微克（ug)；回归曲线的截距
5.4样品测定
将制备好的测试样品溶液（5.1)，按5.2仪器操作条件进行顶空-气相色谱分析。色谱图参见附录A的图A.2
5.5空白试验
除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行空白试验6结果计算
根据标准工作曲线及样品溶液中目标物峰面积分别获得溶液中环氧丙烷、环氧氯丙烷的质量c。环氧树脂涂料中环氧丙烷、环氧氯丙烷的含量X可按式（2)计算.计算结果需扣除空白值：(c-co)×
式中：
、环氧氯丙烷的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；分别代表环氧树脂涂料中环氧丙烷Ci
分别代表从标准曲线查得的样品溶液中环氧丙烷、环氧氯丙烷的质量，单位为微克（ug)；分别代表从标准曲线查得的空
白溶液中环氧丙烷、环氧氯丙烷的质量，单位为微克（μg)；时p
一样品溶液的稀释系数（不需稀释样品称样量，单位为克（g
测定结果小数点后保留一位数字7
方法检出限、回收率及精密度
7.1方法检出限
环氧丙烷及环氧氯丙烷的方法检出限分别为0.5mg/kg，5.0mg/kg。7.2回收率
以实际涂料样品为基质，进行环氧丙烷3.0mg/kg、15.0mg/kg、75.0mg/kg，环氧氯丙烷30.0mg/kg、150.0mg/kg、750.0mg/kg各3个水平的添加回收实验，方法回收率为：88.5%~98.8%，相对标准偏差小于4%。
7.3精密度
在重复性条件和再现性条件下获得测定结果应满足表1所列重复性限（r）与再现性限（R）的要求。3
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化合物名称
环氧丙烷
环氧氯丙烷
环氧丙烷及环氧氯丙烷的重复性和再现性方程表1
含量水平m
30.0~750.0
注：m为两次测定结果的算术平均值、重复性限r
r=0.0368m+0.2371
r=0.0321m+2.5405
单位为毫克每千克
再现性限R
R=0.0388m+0.2330
R=0.0359m+2.5124免费标准下载网bzxz
说明：
环氧丙烷；
环氧氯丙烷。
说明：
环氧丙烷；
环氧氟丙烷。
附录A
（资料性附录）
标准溶液和涂料样品的典型色谱图3
标准溶液的典型色谱图
涂料样品的典型色谱图
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