【HG化工标准】 代替 HG 2418-1993 饲料级 碘酸钙

ICS65.120
备案号：34573—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2418—2011
代替HG2418-1993
饲料级
碘酸钙
Feedgradecalciumiodate
2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。HG/T2418—2011
本标准代替HG2418---1993《饲料添加剂碘酸钙》。与HG2418一1993相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
修改了要求中碘酸钙含量的表示方法：由“Ca(IO:）\表示，改为“Ca(IOs）2·H2O\表示，对应的指标由“99.5%”改为\99.32%～101.0%”（见4.2，1993年版的3.2）。删除了酸溶试验指标和分析方法（见1993年版的3.2）。-增加了二乙基二硫代氮基甲酸银光度法测定砷含量（见5.7)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院。本标准起草人：张静娟。
1范围
饲料级碘酸钙
HG/T2418—2011
本标准规定了饲料级碘酸钙的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输以及贮存。本标准适用于过氧化氢法、复分解法生产的饲料级碘酸钙。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T6003.1—1997金属丝编制网试验筛GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法GB10648饲料标签
无机化工产品中砷测定的通用方法第1部分：二乙基二硫代氨基甲酸银GB/T23947.1-—2009
光度法
GB/T23947.2—2009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：碑斑法GB/T23950一2009无机化工产品中重金属测定通用方法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2
溶液的制备
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准HG/T3696.32
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：Ca(IO:）。·H2O
相对分子质量：407.90（按2007年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：白色结晶或结晶性粉末。4.2饲料级碘酸钙按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。1
HG/T2418—2011
碘酸钙[以Ca(IO,)2·H;0计］w/%（以I计）w/%
重金属（以Pb计）w/%
砷(As)w/%
氯酸盐
细度（通过180μm试验筛）w/%
5试验方法
5.1警告
表1技术要求
99.32~101.0
61.8~62.8
通过试验
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
5.2一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-·-2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。5.3鉴别
5.3.1试剂
5.3.1.1盐酸。
5.3.1.2亚磷酸溶液：1+4。
5.3.1.3淀粉指示液：10g/L。
5.3.2碘酸根离子的鉴别
取5mL碘酸钙的饱和溶液，加一滴淀粉指示液，两滴次亚磷酸溶液，溶液呈现易消失的蓝色。5.3.3钙离子的鉴别
取铂丝，用盐酸润湿，先在无色火焰上燃烧至无色，蘸上用水润湿后的碘酸钙在无色火焰上燃烧呈红色。
5.4外观的判别
在自然光下，用目视法判别外观。5.5碘酸钙含量的测定
5.5.1方法提要
在酸性介质中，碘酸根与磺化钾反应，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。5.5.2试剂和溶液
5.5.2.1高氯酸。
5.5.2.2碘化钾。
5.5.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S20))~0.1mol/L。5.5.2.4淀粉指示液：10g/L
5.5.3分析步骤
称取0.6g试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，加人10mL高氟酸，10mL水，微热溶解试样，冷却后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。用移液管移取50mL置于250mL碘量瓶中，加人1mL高氯酸，3g碘化钾，迅速盖紧瓶塞后水封，于暗处静置5min。用硫代硫酸钠标准滴定2
HG/T2418—-2011
溶液滴定至浅黄色，加2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。同时进行空白试验。空白试验：除不加试样外，其他操作和加人试剂的种类和量与试样溶液相同。5.5.4结果计算
碘酸钙含量以碘酸钙[Ca(1O:)2·H2O]的质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算：(VVo)×10-3cM×100..
m×50/250
碘酸钙含量以碘(I)的质量分数wz计，数值以%表示，按式(2)计算：w2免费标准bzxz.net
式中：
(V-Vo)X10-3cM2
mX50/250
c—-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（tmol/L）；V.滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；Vo
空白试验漓定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；m-试料质量的数值，单位为克(g)；(1)
M1---碘酸钙[1/12Ca(1O,)2·H2O]的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=33.99)：M2
碘（1/6I)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M2=21.15）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.6重金属含量的测定
5.6.1方法提要
同GB/T23950—2009第5章。
5.6.2试剂
5.6.2.1盐酸溶液1+1。
5.6.2.2同GB/T23950—2009第6章。5.6.3仪器
同GB/T239502009第7章。
5.6.4分析步骤
称取2.00g士0.01g试样，置于50mL瓷埚中，加3mL盐酸溶液，于砂浴上蒸干，再加3mL盐酸溶液，于砂浴上蒸干，如此反复操作直至无碘的黄色形成为止。残渣加10mL水并在水浴上加热溶解，全部转移至50mL纳氏比色管中（必要时过滤），加1滴酚酰指示液，满加氮水溶液至呈微红色，然后加5mL乙酸盐缓冲溶液，混匀。以下同GB/T23950--2009的8.3。标准比色溶液是移取2.00mL铅标准溶液Ⅱ[1mL溶液含有铅（Pb)0.010mg]，置于50mL纳氏比色管中，与同体积的试样溶液同时同样处理。5.7砷含量的测定
5.7.1二乙基二硫代氨基甲酸银光度法（仲裁法）5.7.1.1方法提要
同GB/T23947.1—2009第2章。
5.7.1.2试剂
5.7.1.2.1盐酸溶液：2+1。
5.7.1.2.2同GB/T23947.1·2009第3章。5.7.1.3仪器
同GB/T23947.12009第4章。
5.7.1.4分析步骤
5.7.1.4.1空白试验：同GB/T23947.12009第5.2条。3
HG/T2418—2011
5.7.1.4.2工作曲线的绘制：同GB/T23947.1-2009第5.3条。5.7.1.4.3测定：称取1g士0.01g试样，置于150mL瓷中，加5mL盐殿溶液，于沸水浴上蒸干，再加5mL盐酸溶液，于沸水浴上蒸干，如此反复操作直至无碘的黄色形成为止。残渣加10mL水并在水浴上加热溶解，全部转移至定仪的锥形瓶中，加5mL盐酸，加水至约40mL。以下按照GB/T23947.1-2009第5.4条所述的步骤操作。5.7.1.5结果计算
砷含量以砷（As)的质量分数u3计，数值以%表示，按式(3)计算：a
式中：
(m1-mo)×10-3
从工作曲线上查得试验溶液中砷的质量的数值，单位为毫克（mg)；从工作曲线上查得空白试验溶液中的质量的数值，单位为毫克(mg)；m一试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。5.7.2砷斑法
5.7.2.1方法提要
同GB/T23947.2—2009第3章。
5.7.2.2试剂和材料
5.7.2.2.1盐酸溶液：2+1。
5.7.2.2.2同GB/T23947.2—2009第6章。5.7.2.3仪器
同GB/T23947.2—2009第7章。
5.7.2.4分析步骤
（3）
称取0.40g士0.01g试样，置于150mL瓷埚中，加5mL盐酸溶液，于沸水浴上蒸干，再加5mL盐酸溶液，于沸水浴上蒸干，如此反复操作直至无碘的黄色形成为止。残渣加10mL水并在水浴上加热溶解，全部转移至定砷仪的锥形瓶中，加水约至60mL，再加5mL盐酸，摇匀。以下按照GB/T23947.2--2009第8.2条所述的步骤操作。标准是用移液管移取2.00mL碑标准溶液[1mL溶液含有砷（As)0.001mg]，与试样溶液同时同样处理。
5.8氯酸盐的检验
5.8.1试剂
硫酸。
5.8.2分析步骤
称取1.0g士0.1g试样，置于白色瓷皿中，加入2mL硫酸，放置10min，应无氯气味产生。5.9细度的测定
5.9.1仪器、设备
5.9.1.1试验筛GB/T6003.1一1997，R40/3系列，200mm×50mm×0.18mm，带有筛底和筛盖。5.9.1.2振筛机。
5.9.2分析步骤
称取约50.0g土0.1g试样，放人试验筛中。加盖，置于振筛机上振动2min或人工筛分，称量筛下物的质量，精确至0.1g。
5.9.3结果计算
细度以质量分数w计，数值以%表示，按公式(4)计算：4
式中：
通过试验筛的试料的质量的数值，单位为克（g)；m
试料质量的数值，单位为克(g)。HG/T2418—2011
（4）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。6检验规则
6.1本标准技术要求中所列项目均为出厂检验项目，应逐批检验。6.2用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的何料级碘酸钙为一批，每批产品不超过1 t。
6.3按GB/T6678中的规定确定采样单元数。采样时将采样器自袋的中心垂直插人至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混勾，用四分法缩分至不少于500g。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验，另一份保存备查。保存时间由企业根据需要确定。6.4检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。7标志、标签
7.1饲料级碘酸钙包装容器上应有按GB10648要求印剧的牢固清晰的标签，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、“饲料级”字样、净含量、批号或生产日期、保质期、生产许可证号和标志、本标准编号及GB/T1912008中规定的“怕雨”标志。7.2每批出厂的饲料级碘酸钙都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、“饲料级字样、净含量、批号或生产日期、保质期、生产许可证号及标志、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8包装、运输、购存
8.1何料级碘酸钙应使用内衬聚乙烯薄膜袋包装，外用纸板桶或木箱包装，每桶（箱）净含量25kg也可根据用户要求的规格进行包装8.2运输过程中，防止雨淋，不得受潮，包装不得受到污损，禁止与有害、有毒物质及其他污染物品混贮、混运。
8.3饲料级碘酸钙贮存于干燥通风的库房内，防止受潮污染，禁止与有害、有毒物质及其他污染物品混贮。
8.4饲料级碘酸钙在符合本标准规定的包装、运输、贮存条件下，自出厂之日起保质期至少12个月。5
中华人民共和国
化工行业标准
饲料级碘酸钙
HG/T2418—2011
出版发行：化学工业出版社
(北京市东城区青年潮南街13号郸政编码100011)化学工业出版社印剿厂
880mmX1230mm1/16
印张火
字数11千字
2012年3月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1122
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
凡购买本书，如有缺损质量间题，本社销售中心负责调换。定价：10.00元
版权所有
违者必究
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。