【HG化工标准】 再生水中镍、铜、锌、镉、铅含量的测定原子吸收光谱法

HG/T 4326—2012 再生水中镍、铜、锌、镉、铅含量的测定 原子吸收光谱法 (Reclaimed water-Determination of nickel, copper, zinc, cadmium and lead-Atomic absorption spectrometric methods (mod ISO 8288-1986)) 【前言】 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准使用重新起草法参考ISO 8288—1986《水质—钴、镍、铜、锌、镉和铅的测定—火焰原子吸收光谱法》（英文版）编制，与ISO 8288—1986的一致性程度为非等效。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5）归口。本标准由中海油天津化工研究设计院、深圳市华测检测有限公司、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、河南清水源科技股份有限公司、嘉善海峡净水灵化工有限公司、天津正达科技有限责任公司负责起草。 主要起草人：白莹、钱峰、郦和生、都小兵、沈烈翔。 警告：本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲洗，严重时应立即就医。 1 范围 本标准规定了再生水中镍、铜、锌、镉、铅含量的测定方法——原子吸收光谱法。本标准适用于再生水的测定。该方法适用于镍含量0.01mg/L～10mg/L；铜含量0.01mg/L～10mg/L；锌含量0.005mg/L～5mg/L；镉含量0.005mg/L～5mg/L；铅含量0.01mg/L～10mg/L范围的测定。该方法不适用于化学需氧量（COD）超过500mg/L的再生水。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602—2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（mod ISO 6353-1:1982） GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（mod ISO 3696:1987） GB/T 15337—2008 原子吸收光谱分析法通则 3 方法提要 将待测金属与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）形成络合物，在pH值为2.5的条件下用甲基异丁酮（MIBK）萃取后，使用火焰原子吸收光谱法测定。 4 试剂和材料 4.1 本标准所用试剂，除非另有规定，应使用优级纯试剂和符合GB/T 6682中二级水的规定。 4.2 试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T 602之规定制备。 4.3 硝酸。 4.4 甲基异丁酮（MIBK）。 4.5 硝酸溶液：1+9。 4.6 硝酸溶液：1+500。 4.7 盐酸溶液：1+39。 4.8 氢氧化钠溶液：100g/L。 4.9 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶液：20g/L。 4.10 镍标准溶液：0.1mg/mL。 4.11 铜标准溶液：0.1mg/mL。 4.12 锌标准溶液：5mg/L。移取5.00mL GB/T 602—2002中锌标准溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.6）稀释至刻度。 4.13 铅标准溶液：0.1mg/mL。 4.14 镉标准溶液：5mg/L。移取5.00mL GB/T 602—2002中镉标准溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.6）稀释至刻度。 4.15 溴酚蓝指示液：1g/L乙醇溶液。 5 仪器、设备 5.1 原子吸收光谱仪：配有镍、铜、锌、铅、镉的空心阴极灯，空气-乙炔预混合燃烧器与氧化亚氮预混合燃烧器，打印机或记录仪。 5.2 乙炔钢瓶：压力不得低于500kPa。 5.3 空压机。 6 工作条件的选择 按照仪器说明书调节仪器至最佳状态，按表1调整各个元素的波长。仪器开机点火后稳定5min~10min再进行测定。 7 采样 7.1 采样容器应为聚乙烯瓶或硼硅酸玻璃瓶。采样前应预先用硝酸溶液（4.5）清洗，后用水漂洗，控干。 7.2 采样后，立即加入硝酸。