【HG化工标准】 代替 HG/T 3536-2003 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中二氧化碳含量的测定方法

HG/T 3536—2011 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中二氧化碳含量的测定方法 Industrial circulating cooling water---Determination of carbon dioxide for sludge and corrosion products 发布日期：2011-12-20 实施日期：2012-07-01 发布单位：中华人民共和国工业和信息化部 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准代替 HG/T 3536—2003《工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中二氧化碳含量测定方法》。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5）归口。 本标准起草单位：河南清水源科技股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、广州市特种承压设备检测研究院、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、天津正达科技有限责任公司。 本标准主要起草人：谢冬冬、朱传俊、杨麟、任志峰、白莹。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：1985年首次发布，标准号为 HG/T 5-1607-1985；1999年转化为化工行业标准 HG/T 3536—1985；2003年第1次修订。 HG/T 3536—2011 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中二氧化碳含量的测定方法 重要提示：本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗。 1 范围 本标准规定了循环冷却水系统中以碳酸盐为主要成分的污垢和腐蚀产物中二氧化碳含量的测定方法，根据二氧化碳的含量可计算出污垢和腐蚀产物中碳酸盐的含量。 测定范围：0.1%～40%。 本标准适用于循环冷却水系统污垢和腐蚀产物中二氧化碳含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HG/T 3530 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的调查、采取和制备 HG/T 3531 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中水分的测定 3 原理 试样经酸化分解释放出的二氧化碳，经除去杂质和水分后，用乙醇-乙醇胺吸收液吸收，以百里酚酞为指示剂，用乙醇-乙醇胺-氢氧化钾溶液进行非水滴定。氟化物和氯化物均不干扰测定，硫化物的干扰可用硫酸铜溶液消除。 4 试剂和材料 4.1 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合 GB/T 6682 三级水的规定。 4.2 试验中所需标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、试剂及制品，在没有特殊注明时，均按 GB/T 602、GB/T 603 之规定制备。 4.3 碳酸钙：基准试剂。 4.4 氢氧化钾。 4.5 乙醇胺。 4.6 乙醇。 4.7 磷酸溶液：1+1。 4.8 乙醇-乙醇胺吸收液：将 900mL 无水乙醇与 100mL 乙醇胺混匀，再加 100mg 百里酚酞混匀。 4.9 乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液：c(KOH) 约 0.012 mol/L。 4.9.1 配制 将 0.70g 氢氧化钾溶于 1000mL 无水乙醇中，取 900mL 上层清液与 100mL 乙醇胺混匀，加 100mg 百里酚酞混匀，贮于塑料瓶中，避光贮存。 4.9.2 标定 称取 10mg～20mg（精确到 0.2mg）预先在 105℃～110℃ 干燥过的碳酸钙，置于 250mL 锥形瓶中，按分析步骤 6.3～6.7 进行，用乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液滴定至终点。 乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液的浓度 [c(KOH)]，数值以摩尔每升表示，按式 (1) 计算： [式 (1) 已省略] 式中： m — 碳酸钙的质量的数值，单位为克（g）； M2 — 二氧化碳的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M2 = 44.01）； M1 — 碳酸钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M1 = 100.09）； V — 滴定时所用乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M — 氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（M = 56.11）。 4.10 百里酚酞（麝香草酚）。 5 仪器、设备 5.1 氧气