【HG化工标准】 无机化工产品气相色谱分析方法通用规则

HG/T 4320—2012 无机化工产品 气相色谱分析方法通用规则 Inorganic chemicals for industrial use - General rules for gas chromatographic analysis 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：杭州龙山化工有限公司、山东出入境检验检疫局、湖北兴发化工集团股份有限公司、广东省汕头市质量计量监督检测所、天津市化学试剂研究所、中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：胡浩德、王骏、赵祖亮、龚礼胜、徐宁、王建国、杨裴、范国强。 1 范围 本标准规定了无机化工产品气相色谱分析方法通用规则的术语和定义、方法原理、试剂和材料、仪器、测定、结果表述、精密度与准确度、仪器实验室的条件和安全。本标准适用于无机化工产品气相色谱法方法的编写、方法的研究、培训、教学等。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 4946 气相色谱法术语 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（mod ISO 3696:1987） JJG 700 气相色谱仪检定规程 3 术语和定义 GB/T 4946 规定的术语适用于本标准。 4 一般规定 本标准所用的试剂和水，除非另有规定外，均应使用优级纯试剂和符合 GB/T 6682—2008 规定的一级水。 5 方法原理 气相色谱法是利用试样中各组分在流动相和固定相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分在两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰，根据各组分的保留值和色谱峰面积或相应的峰高值分别作为定性和定量的依据。 6 试剂和材料 6.1 标准品 气相色谱法标准品的质量分数应不低于 99.9%。 6.2 载气 根据所使用的检测器类型选择相应的载气，载气的纯度应不低于 99.99%，使用前应经过硅胶、分子筛或活性炭等净化处理。 6.3 空气 应不含有腐蚀性杂质及其他妨碍气相色谱分析的气体，进入仪器气路前应进行脱油、脱水处理。 7 仪器 7.1 一般规定 气相色谱仪的性能除非另有说明条款外，应符合 JJG 700 的规定。 7.2 仪器组成 气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测系统和数据处理系统组成。 7.3 载气流速稳定性 符合 JJG 700 的要求。 7.4 温度稳定性 符合 JJG 700 的要求。 7.5 检测器 气相色谱仪测定无机化工产品时，采用的检测器主要有热导检测器（TCD）、火焰离子化检测器（FID）、火焰光度检测器（FPD）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD），它们均应符合 JJG 700 的要求。 8 测定 8.1 样品处理 8.1.1 无机元素的测定 气相色谱法可以直接测定的无机元素主要有磷、氯等，应先采用有机溶剂对试样进行萃取，然后将有机相注人气相色谱仪进行测定。 8.1.2 卤化物的测定 对于结构很稳定的卤化物，如四氟化碳、四氯化碳等，可用一般的气相色谱法进行测定。对于一些活性较大的卤化物，包括三氯化磷、四氯化钛、四氯化锡、氯化氢等的痕量测定，要求气相色谱系统性能好，并使用电子捕获检测器进行测定。 8.1.3 水的测定 用气相色谱法测定产品中的水可采用热导检测器测定，其测定水分的范围是 0.05%～1.00%，可采用下列方法测定： 一、将试样用碳化钙处理，把试样中的水转化为乙炔，用火焰离子化检测器测定转化物乙炔； 二、将热解吸和气相色谱法结合，采用热导检测器，不锈钢填充柱，可测定无机化合物中的结晶水、无机材料中微量水。 8.1.4 把金属转化为配位化合物进行测定 在金属离子的溶液中，加入配位试剂，它和金属离子生成较稳定的、挥发性的化合物，进行气相色谱测定。 8.1.5 无机阴离子的测定 用气相色谱法测定无机阴离子，需要先将阴离子转化为可挥发的稳定衍生物，此衍生物应有稳