【HG化工标准】 2,3-二羟基萘

HG/T4416—2012《2,3-二羟基萘》为中华人民共和国化工行业标准，由中华人民共和国工业和信息化部发布，于2013年6月1日实施。本标准适用于2,3-二羟基萘产品的质量控制。 本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》起草，由中国石油和化学工业联合会提出，全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口，南通柏盛化工有限公司与沈阳化工研究院有限公司共同起草。主要起草人为袁仲飞、杨杰民。 警告：使用本标准的人员应具备正规实验室工作经验。本标准未能指出所有安全问题，使用者应采取必要的安全和健康措施，并符合国家相关法规要求。 1 范围 本标准规定了2,3-二羟基萘的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存等内容。结构式信息如下：分子式C10H8O2，相对分子质量160.17（按2009年国际相对原子质量），CAS RN：92-44-4。 2 规范性引用文件 本标准引用以下文件：GB/T2384—2007《染料中间体熔点范围测定通用方法》；GB/T6678—2003《化工产品采样总则》；GB/T6682—2008《分析实验室用水规格和试验方法》；GB/T8170—2008《数值修约规则与极限数值的表示和判定》；GB20814《染料产品中10种重金属元素的限量及测定》。 3 要求 2,3-二羟基萘的质量要求如下：外观为灰白色至微红色粉末；纯度≥98.00%；干品初熔点161.0℃；铁离子质量分数≤10.0 mg/kg。 4 采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678—2003中7.6规定。采样时应保持包装完好，避免外界杂质进入产品。采样需用探管采取上、中、下三部分样品，总量不少于500g。混匀后分装于两个清洁、干燥、密封容器中并贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期与地点。一份用于检验，一份留样备查。 5 试验方法 5.1 一般规定：除另有说明外，试剂应为分析纯，水应符合GB/T6682—2008三级水要求。检验结果按GB/T8170—2008进行修约值比较判定。 5.2 外观：在自然光下目视评定。 5.3 纯度测定（高效液相色谱法）：采用反相高效液相色谱法，在C18柱上以甲醇与磷酸二氢钾溶液为流动相分离样品，用紫外检测器（254nm）检测，通过峰面积归一化法计算纯度。 仪器包括液相色谱仪（流量稳定性±1%）、紫外检测器、C18色谱柱（150mm×4.6mm，粒径3.5或5μm）、色谱工作站、进样器及分析天平（0.1mg）。 试剂包括甲醇（色谱纯）、磷酸二氢钾、磷酸及2g/L磷酸二氢钾溶液（pH调至3～3.5），水需经0.45μm滤膜过滤。 色谱条件：流动相甲醇与磷酸二氢钾溶液体积比45:55，检测波长254nm，流量1.0mL/min，进样量5μL，柱温室温。流动相使用前需超声脱气。 试样制备：称取约10mg样品（精确至0.1mg），置10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，超声振荡使其充分溶解，冷却后摇匀备用。