【HG化工标准】 2,3,5-三甲基氢醌

HG/T4415—2012《2,3,5-三甲基氢醌》为中华人民共和国化工行业标准，于2013年6月1日实施，由中华人民共和国工业和信息化部发布。本标准适用于2,3,5-三甲基氢醌产品的质量控制。 本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》起草，由中国石油和化学工业联合会提出，全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。起草单位为南通柏盛化工有限公司和沈阳化工研究院有限公司，主要起草人为许庆丰、蒲爱军。 1 范围 本标准规定了2,3,5-三甲基氢醌产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。产品结构式如下：分子式C9H12O2，相对分子质量152.19（按2009年国际相对原子质量），CAS RN：700-13-0。 2 规范性引用文件 本标准引用以下文件：GB/T2386—2006《染料及染料中间体水分的测定》、GB/T6678—2003《化工产品采样总则》、GB/T8170—2008《数值修约规则与极限数值的表示和判定》、GB/T9722—2006《化学试剂气相色谱法通则》、GB/T21876《溶剂染料及染料中间体灰分的测定》等。 3 要求 3.1 产品质量要求如下：外观为白色或类白色粉末；2,3,5-三甲基氢醌纯度（GC）≥99.00%；水分质量分数≤1.00%；灰分质量分数≤0.10%。 4 采样 以批为单位采样，每批产品应为均匀产品。采样件数应符合GB/T6678—2003中7.6的规定。采样时应保持包装完好，防止外界杂质进入，采用采样管从上、中、下三部分取样，所采样品总量不少于500g。将样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，并粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称及取样日期和地点，其中一个用于检验，另一个保存备查。 5 试验方法 5.1 一般规定：除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2 外观的评定：在自然光线下采用目视评定。 5.3 2,3,5-三甲基氢醌纯度的测定 5.3.1 方法原理：采用毛细管柱气相色谱法，分离2,3,5-三甲基氢醌及其有机杂质，用氢火焰离子化检测器进行检测，采用峰面积归一化法测定纯度。 5.3.2 仪器设备：气相色谱仪，检测器为氢火焰离子化检测器（FID），毛细管色谱柱内径0.25mm，长30m，膜厚1.0μm，固定相为100%二甲基聚硅氧烷，微量进样器或自动进样器，色谱工作站或积分仪。 5.3.3 色谱操作条件：载气为氮气，载气压力70 kPa，检测器温度300℃，汽化室温度300℃，燃烧气（氢气）流量30 mL/min，助燃气（空气）流量300 mL/min，补偿气（氮气）流量20 mL/min，分流比10:1，初始柱温180℃，保持5 min，程序升温速度10℃/min，终止温度240℃，终温保持2 min，进样量2 μL，可根据仪器选择最佳分析条件。 5.3.4 试剂：三氯甲烷。 5.3.5 试样溶液的配制：称取适量试样于样品瓶中，按规定溶解并制备为试样溶液。