【HG化工标准】 2,3,5-三甲基氢醌

ICS71.100.01;87.060.10
备案号：38635—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4415—2012
2.3.5-三甲基氢醒
2,3,5-Trimethylhydroquinone
2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前
HG/T4415—2012
第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。本标准起草单位：南通柏盛化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：许庆丰、蒲爱军。建筑321-
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2,3.5-三甲基氢醌
HG/T4415—2012
警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了2，3，5-三甲基氢醒产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于2,3，5-三甲基氢醒的产品质量控制。结构式：
分子式：CgH12O2
相对分子质量：152.19（按2009年国际相对原子质量）CASRN：700-13-0
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2386—2006染料及染料中间体水分的测定GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722一2006化学试剂气相色谱法通则GB/T21876溶剂染料及染料中间体灰分的测定3要求
2，3，5-三甲基氢醒的质量要求应符合表1的规定。表12,3,5-三甲基氢醒的质量要求项
(1)外观
(2)2，3，5-三甲基氢醒的纯度（GC)/%(3)水分的质量分数/%
（4)灰分的质量分数/%
4采样
白色或类白色粉末
试验方法
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部1
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分的样品，所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号，生产厂名称，取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。
5试验方法
一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。
5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.32,3,5-三甲基氢醒纯度的测定5.3.1方法原理
采用毛细管柱气相色谱法，分离2，3，5-三甲基氢醒及其有机杂质，用氢火焰离子化检测器进行检测，采用峰面积归一化法测定2，3，5-三甲基氢醒的纯度。5.3.21
仪器设备
气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722—2006中6.3和6.4的规定；检测器：氢火焰离子化检测器（FID)；毛细管色谱柱：内径0.25mm，长30m，膜厚1.0μm；固定相：100%的二甲基聚硅氧烷（如HP-1或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）；微量进样器或自动进样器；
色谱工作站或积分仪。
色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。
表2色谱操作条件
控制参数
载气压力/kPa
检测器温度/℃
汽化室温度/℃
燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气）流量/（mL/min）补偿气（氮气）流量/（mL/min）分流比
初始柱温/℃
保持时间/min
程序升温
升温速度/(℃/min）
终止温度/℃
终温保持/min
进样量/μL
注：可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。2
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操作条件
5.3.4试剂
三氯甲烷。
5.3.5试样溶液的配制
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称取适量试样于样品瓶中，用三氯甲烷作溶剂，制备的试样浓度为2mg/mL~3mg/mL，盖紧瓶盖，超声振荡助溶，摇匀。溶解后的样品应迅速进样。5.3.6测定步骤
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，进试样溶液2.0uL，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
5.3.7结果计算
2，3，5-三甲基氢醒的纯度以计，数值用%表示，按式（1)计算：Wi
式中：
A1——2,3,5-三甲基氢醒的峰面积数值；A
ZA；—2,3，5-三甲基氢醒及各有机杂质的峰面积数值之和。计算结果表示到小数点后两位。5.3.8允许差
2，3，5-三甲基氢醒纯度平行测定结果之差应不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。5.3.9色谱示意图
色谱示意图见图1。
一溶剂；
—2,3,5-三甲基苯醒；
未知物；
未知物；
-2.3,5-三甲基氢醒；
未知物。
时间/min
图12.3,5-三甲基氢醒色谱示意图5.4水分的测定
按GB/T2386一2006中3.2的规定进行。称取试样质量为2.0g～~2.5g（精确至0.0001g），烘干温度为105℃土5℃。
水分平行测定结果之差应不大于0.20%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。3
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5.5灰分的测定
按GB/T21876规定进行。称取试样质量2.0g～2.5g（精确至0.0001g），高温炉温度为750℃±25℃。
灰分平行测定结果之差应不大于0.05%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。6.2出厂检验
2,3，5-三甲基氢醒应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的2.3，5-三甲基氢醒都符合本标准的要求。6.3复检
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。7标志、标签、包装、运输、贮存7.1标志
2，3，5-三甲基氢醒的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：a）产品名称；
b）生产厂名称、地址；
c）生产日期；
d）生产许可证编号和标志（如适用）：e）净含量。
7.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。7.3包装
2,3,5-三甲基氢醒用纸桶或铁桶包装，内衬双层塑料袋并扎口密封。每袋净含量25kg士0.25kg或50kg士0.50kg，其他包装可与用户协商确定。7.4运输
2,3,5-三甲基氢醒运输过程中应防雨、防晒、防止碰破和避免压坏包装。7.5贮存
2，3，5-三甲基氢醒应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内。4
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化工行业标准
2.3,5-三甲基氢醒
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出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011）化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张火
字数8千字
2013年4月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1418
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