【HG化工标准】 纺织染整助剂 固色剂中甲醛含量的测定

HG/T4446—2012 纺织染整助剂 固色剂中甲醛含量的测定 Textile dyeing and finishing auxiliaries--Determination of formaldehyde in dye fixing agent 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则》的规则起草，由中国石油和化学工业联合会提出，并由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1）归口。起草单位为杭州传化精细化工有限公司、江苏出入境检验检疫局，主要起草人为赵婷、吴彬、曹锡忠、杨小波。 1 范围 本标准规定了纺织染整助剂固色剂中甲醛含量的测定方法，适用于固色剂中游离甲醛含量的测定。 2 规范性引用文件 本标准引用文件包括：GB/T2912.1-2009《纺织品甲醛的测定第1部分：游离和水解的甲醛（水萃取法）》、GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》、GB/T8170-2008《数值修约规则与极限数值的表示和判定》。 3 原理 甲醛在碱性条件下与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）发生缩合反应，再经高碘酸钾氧化生成紫色化合物，其颜色深浅与甲醛含量成正比。通过紫外可见分光光度计测定吸光度，并依据标准工作曲线计算样品中游离甲醛含量。 4 试剂和材料 除非另有规定，使用分析纯试剂及GB/T6682-2008规定的三级水。主要试剂包括：甲醛溶液（约37%）、EDTA-KOH溶液、AHMT溶液（5g/L）、高碘酸钾溶液（15g/L）、甲醛标准储备液（约1000mg/L）、甲醛标准工作溶液（0.05mg/L～2.0mg/L）。 5 仪器和设备 包括紫外可见分光光度计（550nm）、恒温水浴锅（30℃±1℃）、电子天平（感量0.0001g）、容量瓶（25mL）、移液管（1mL、2mL、10mL）、具塞锥形瓶（500mL、1000mL）。 6 测试方法 6.1 样品溶液的配制 准确称取一定质量样品（精确至0.0001g）于具塞锥形瓶中，加水溶解并振荡混匀。根据样品甲醛含量估计称样或稀释，使浓度落在线性范围内；若未知含量，可称取0.25g样品加250mL水进行预试。 6.2 样品中甲醛含量的测定 移取10mL样品溶液于25mL容量瓶中，加入2.0mL EDTA-KOH溶液和2.0mL AHMT溶液，颠倒混匀后于30℃水浴中保温25min±1min，再加入0.6mL KIO4溶液混匀，于室温放置5min±1min，以空白为参比，在550nm波长下测定吸光度。 6.3 标准工作曲线的制作 取标准甲醛工作溶液，按相同方法进行显色反应与测定，用于绘制标准工作曲线。